1.SPE柱:Cleanert Alumina-N (500mg/6mL)
2.样品提取及净化
称取1 g~5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后待测。
称取0.5 g~2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1 mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??过滤后待测”操作。
称取10 g~20g(准确至0.01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,匀浆5min,3000rpm离心10min,吸出正己烷层,于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g 脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??过滤后待测”操作。
称取粉碎样品10g~20g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,按2.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中??过滤后待测”操作。