Cleanert HXN, P/N: HX1003
1.实验材料
1.1 SPE柱:Cleanert HXN(100mg/3mL)
1.2 十种磺酰脲除草剂:烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆、嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆
1.3 标准溶液:磺酰脲类除草剂用乙腈配制成标准储备液,根据检测需要用乙腈将标准储备液稀释成相应的标准工作溶液。
2.实验过程
2.1 提取 称取风干后过20目筛的土壤10.00g于50mL具塞离心管中,加入提取液(pH7.8,0.2M磷酸缓冲液:甲醇(8:2,V/V))10mL,涡旋3min,超声波振荡5min,离心10min(4000r/min),重复提取3次,合并上清液。85%磷酸调节pH值至2.5,待净化浓缩。
2.2 净化与浓缩Cleanert C18柱(100mg/3mL)进行净化:SPE柱先用5mL甲醇浸泡活化30min,淋洗,再用5mL提取液,85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗,上样,流速控制在1mL/min,样品过完后,抽真空10min,最后用3mL乙睛:pH7.8 磷酸缓冲液(9:1,V/V)洗脱,收集洗脱液N2吹定容至1mL。
2.3 HPLC - UV的分离条件
色谱柱:Venusil ASB C18色谱柱( 250mm×4.6mm,5µm);
流动相:乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸),流速1mL/min;梯度洗脱程序列于表1.
检测波长254nm;柱温:30℃;进样量:10uL;
表1.梯度洗脱程序
时间(min)
|
0.2%乙腈水(%)
|
乙腈(%)
|
甲醇(%)
|
0.00
|
80
|
10
|
10
|
14.00
|
10
|
45
|
45
|
16.00
|
4
|
48
|
48
|
18.00
|
80
|
10
|
10
|
三、实验结果
图1,图2分别为10种磺酰脲类除草剂混合标准溶液的HPLC-MS总离子流图和选择离子流图;土壤中十种磺酰脲除草剂在三个水平下(0.01,0.1,1ug/mL)的添加回收率见表1.
图1. 十种磺酰脲除草剂的总离子流图
1.烟嘧磺隆;2.噻磺隆;3.甲磺隆;4.嘧磺隆;5.氯磺隆;6.胺苯磺隆;7.苯磺隆;
8.苄嘧磺隆;9.吡嘧磺隆;10.氯嘧磺隆
表1.十种磺酰脲除草剂在土壤中的添加回收率(三个添加水平)
样品名称
|
添加浓度(ug/mL)
|
添加回收率(%)
|
R.S.D(%)
|
烟嘧磺隆
|
0.01
|
94.52
|
7.22
|
0.1
|
97.31
|
4.07
|
|
1
|
84.83
|
0.02
|
|
噻磺隆
|
0.01
|
88.20
|
0.11
|
0.1
|
87.43
|
9.95
|
|
1
|
82.69
|
0.02
|
|
甲磺隆
|
0.01
|
104.52
|
2.81
|
0.1
|
87.57
|
0.25
|
|
1
|
83.14
|
0.05
|
|
嘧磺隆
|
0.01
|
95.52
|
8.43
|
0.1
|
94.128
|
4.49
|
|
1
|
80.16
|
0.14
|
|
氯磺隆
|
0.01
|
91.41
|
5.37
|
0.1
|
85.53
|
1.65
|
|
1
|
89.26
|
0.03
|
|
胺苯磺隆
|
0.01
|
102.67
|
12.85
|
0.1
|
92.58
|
14.90
|
|
1
|
87.72
|
0.01
|
|
苯磺隆
|
0.01
|
34.79
|
2.20
|
0.1
|
16.57
|
12.10
|
|
1
|
11.00
|
0.03
|
|
苄嘧磺隆
|
0.01
|
90.09
|
8.58
|
0.1
|
83.34
|
2.15
|
|
1
|
84.01
|
0.03
|
|
吡嘧磺隆
|
0.01
|
101.28
|
12.24
|
0.1
|
85.98
|
1.65
|
|
1
|
86.04
|
0.03
|
|
氯嘧磺隆
|
0.01
|
86.70
|
7.71
|
0.1
|
85.54
|
8.10
|
|
1
|
100.53
|
0.03
|
图2. 土壤中十种磺酰脲除草剂的选择离子流图