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高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留
发布时间:2013-02-28        浏览次数:420        返回列表
Cleanert HXN, P/N: HX1003
 
1.实验材料
1.1 SPE柱:Cleanert HXN(100mg/3mL)
1.2 十种磺酰脲除草剂:烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆、嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆
1.3 标准溶液:磺酰脲类除草剂用乙腈配制成标准储备液,根据检测需要用乙腈将标准储备液稀释成相应的标准工作溶液。
2.实验过程
2.1 提取  称取风干后过20目筛的土壤10.00g于50mL具塞离心管中,加入提取液(pH7.8,0.2M磷酸缓冲液:甲醇(8:2,V/V))10mL,涡旋3min,超声波振荡5min,离心10min(4000r/min),重复提取3次,合并上清液。85%磷酸调节pH值至2.5,待净化浓缩。
2.2 净化与浓缩Cleanert C18柱(100mg/3mL)进行净化:SPE柱先用5mL甲醇浸泡活化30min,淋洗,再用5mL提取液,85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗,上样,流速控制在1mL/min,样品过完后,抽真空10min,最后用3mL乙睛:pH7.8 磷酸缓冲液(9:1,V/V)洗脱,收集洗脱液N2吹定容至1mL。
2.3 HPLC - UV的分离条件
色谱柱:Venusil ASB C18色谱柱( 250mm×4.6mm,5µm);
流动相:乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸),流速1mL/min;梯度洗脱程序列于表1.
检测波长254nm;柱温:30℃;进样量:10uL;
表1.梯度洗脱程序
时间(min)
0.2%乙腈水(%)
乙腈(%)
甲醇(%)
0.00
80
10
10
14.00
10
45
45
16.00
4
48
48
18.00
80
10
10
 
三、实验结果
图1,图2分别为10种磺酰脲类除草剂混合标准溶液的HPLC-MS总离子流图和选择离子流图;土壤中十种磺酰脲除草剂在三个水平下(0.01,0.1,1ug/mL)的添加回收率见表1.

图1. 十种磺酰脲除草剂的总离子流图

1.烟嘧磺隆;2.噻磺隆;3.甲磺隆;4.嘧磺隆;5.氯磺隆;6.胺苯磺隆;7.苯磺隆;
8.苄嘧磺隆;9.吡嘧磺隆;10.氯嘧磺隆
表1.十种磺酰脲除草剂在土壤中的添加回收率(三个添加水平)
样品名称
添加浓度(ug/mL)
添加回收率(%)
R.S.D(%)
烟嘧磺隆
0.01
94.52
7.22
0.1
97.31
4.07
1
84.83
0.02
噻磺隆
0.01
88.20
0.11
0.1
87.43
9.95
1
82.69
0.02
甲磺隆
0.01
104.52
2.81
0.1
87.57
0.25
1
83.14
0.05
嘧磺隆
0.01
95.52
8.43
0.1
94.128
4.49
1
80.16
0.14
氯磺隆
0.01
91.41
5.37
0.1
85.53
1.65
1
89.26
0.03
胺苯磺隆
0.01
102.67
12.85
0.1
92.58
14.90
1
87.72
0.01
苯磺隆
0.01
34.79
2.20
0.1
16.57
12.10
1
11.00
0.03
苄嘧磺隆
0.01
90.09
8.58
0.1
83.34
2.15
1
84.01
0.03
吡嘧磺隆
0.01
101.28
12.24
0.1
85.98
1.65
1
86.04
0.03
氯嘧磺隆
0.01
86.70
7.71
0.1
85.54
8.10
1
100.53
0.03

图2. 土壤中十种磺酰脲除草剂的选择离子流图