Cleanert CN,P/N:CN0006
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
3.固相萃取步骤
活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
上样: 8 mL样品提取液
淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样检测
4. HPLC分析条件
色谱柱: VenusilTM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
流速: 1.0 mL/min
温度: 25 ℃
检测波长:270 nm
进样量: 10 μL
5. 结果
图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
经此方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)