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蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法
发布时间:2013-02-28        浏览次数:410        返回列表
实验材料

蔬菜样品:番茄、油菜

SPE小柱:Cleanert Florisil(1g/6mL)

2.样品制备

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存,备用。

3.提取

准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中,加入50.0 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。

4.净化
从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0 mL 正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15 mL 刻度离心管接收洗脱液,用5 mL 丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗Florisil柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中,进气相色谱待测(色谱柱:DA-50+, 30m×0.53mm×1.0µm,P/N:5053-3010;DA-1, 30m×0.53mm×1.5µm,P/N:0153-3015)。
5.结果:选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1
表1番茄和油菜的添加回收率(%)  
农药名称
添加浓度0.1mg/kg
添加浓度0.2mg/kg
平均值
番茄
油菜
番茄
油菜
百菌清
72.6
68.8
70.0
70.9
70.6
 三唑酮
88.6
84.7
87.8
82.7
88.4
  氯氟氰菊酯
91.0
97.6
97.1
98.0
93.4
氯氰菊酯
81.8
77.7
82.0
83.0
81.1
氰戊菊酯
77.0
72.0
78.0
79.8
76.7
甲氰菊酯
77.7
77.1
81.2
79.0
78.5
波长:215 nm       柱温:35℃