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蜂蜜中四环素检测
发布时间:2013-02-28        浏览次数:235        返回列表
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0)
2SPE步骤
Cleanert  PEP(500mg/6mL)
活化:甲醇,水
上样:把样品提取液过柱 
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干
②Cleanert COOH(500mg/3mL)
            活化:乙酸乙酯,2柱管
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联
             淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min)
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL
             定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。