原样HPLC分析
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18,3μm流动相:甲醇:水=75:25检测波长:287nm流速:0.6mL/min
第一次纯化样品制备
制备条件:色谱柱:Flash Column Silica(CS),12g,
3根串联流动相:石油醚-乙酸乙酯
波长: 287,254nm流速:15mL/min
收集:峰收集,10mL/管
制备所得样品进行HPLC分析
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18,3μm
流动相:甲醇:水=75:25
检测波长:287nm
流速:0.6mL/min
制备产物 ①HPLC分析图谱
制备产物 ②、③ HPLC分析图谱
第二次纯化将第一次纯化所得的 ② 产物旋转蒸发浓缩后再次纯化制备
制备色谱条件:色谱柱:Flash Column Al2O3 ,12g流动相:石油醚-乙酸乙酯波长: 287,254nm流速:15mL/min收集:峰收集,10mL/管
第二次制备产物进行HPLC分析:制备所得样品分析
制备产物 2 HPLC分析图谱
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP -C18,3μm流动相:甲醇:水=75:25检测波长:287nm流速:0.6mL/min
制备产物 3 HPLC分析图谱