1 实验材料：
1.1 SPE小柱：Cleanert PEP 500mg/6mL
1.2 7种酚类：苯酚，4-硝基酚，间甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚
2 实验过程
2.1．样品前处理方法
1） 活化：依次用5mL甲基叔丁基醚（10:90，V/V）、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱，5mL/min
2） 上样：1L的水样过柱，<5mL/min
3） 淋洗：10mL去离子水淋洗小柱，5mL/min，然后真空抽干20min
4） 洗脱：2mL甲醇/甲基叔丁基醚（10:90，V/V）分两步洗脱，收集洗脱液至尖嘴瓶中
5） 浓缩：将收集的2mL洗脱液，氮气浓缩至1mL
2.2．色谱条件
色谱柱：Venusil MP C18(4.6*150,5µm)
流动相：A：1%乙酸
B：1%乙酸甲醇
检测器：UV检测器
梯度洗脱程序：
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时间
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流动相比例
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流速（mL/min）
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检测波长(nm)
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0-15min
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A:B=50:50
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1
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275
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15-30min
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A:B=15:85
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1.8
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295
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图1. 七种酚的色谱图
注： 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
三．实验结果
七种酚在水中的添加回收率见表1.
表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果
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加标
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平均值
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标准偏差
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平均回收率（%）
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1
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2
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3
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||||
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苯酚
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1.367
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1.541
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1.524
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1.477
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0.096
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100.3
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4-硝基酚
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1.229
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1.308
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1.430
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1.322
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0.101
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90.0
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间甲酚
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1.294
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1.540
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1.548
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1.461
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0.144
|
106.3
|
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2-氯酚
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0.527
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0.684
|
0.641
|
0.617
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0.081
|
100.6
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