以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。
三、实验过程
将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。
3.2 标准曲线绘制
将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。
3.3 GC/MS条件
四、实验结果
图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb）
出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
|
峰号
|
化合物
|
简称
|
保留时间
|
加标浓度100ppb
|
加标浓度500ppb
|
||
|
平均回收率
|
RSD(n=5)
|
平均回收率
|
RSD(n=5)
|
||||
|
1
|
邻苯二甲酸二甲酯
|
DMP
|
8.315
|
150.35%
|
15.19%
|
165.61%
|
3.72%
|
|
2
|
邻苯二甲酸二乙酯
|
DEP
|
9.185
|
141.48%
|
15.09%
|
109.62%
|
2.99%
|
|
3
|
邻苯二甲酸二异丁酯
|
DIBP
|
10.96
|
121.48%
|
8.11%
|
70.87%
|
6.94%
|
|
4
|
邻苯二甲酸二丁酯
|
DBP
|
11.723
|
80.13%
|
15.75%
|
91.53%
|
25.75%
|
|
5
|
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
|
DMEP
|
12.073
|
111.25%
|
10.09%
|
98.52%
|
5.55%
|
|
6
|
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
|
BMPP
|
12.828
|
102.90%
|
8.50%
|
82.96%
|
3.85%
|
|
7
|
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
|
DEEP
|
13.167
|
104.08%
|
7.08%
|
95.11%
|
3.73%
|
|
8
|
邻苯二甲酸二戊酯
|
DPP
|
13.54
|
92.05%
|
6.62%
|
88.51%
|
4.17%
|
|
9
|
邻苯二甲酸二己酯
|
DHXP
|
15.718
|
91.04%
|
5.48%
|
89.17%
|
4.95%
|
|
10
|
邻苯二甲酸丁基苄基酯
|
BBP
|
15.875
|
100.67%
|
5.69%
|
97.01%
|
5.20%
|
|
11
|
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
|
DBEP
|
17.342
|
89.50%
|
5.72%
|
96.64%
|
5.34%
|
|
12
|
邻苯二甲酸二环己酯
|
DCHP
|
18.006
|
84.37%
|
6.96%
|
88.87%
|
5.52%
|
|
13
|
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
|
DEHP
|
18.243
|
79.39%
|
5.31%
|
80.02%
|
8.67%
|
|
14
|
邻苯二甲酸二苯酯
|
—
|
18.393
|
70.02%
|
9.31%
|
66.12%
|
3.96%
|
|
15
|
邻苯二甲酸二正辛酯
|
DNOP
|
20.669
|
79.56%
|
7.48%
|
82.41%
|
5.88%
|
|
16
|
邻苯二甲酸二壬酯
|
DNP
|
23.24
|
77.41%
|
13.90%
|
74.98%
|
5.95%
|
说明：由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂，在溶剂中会有些残留，容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。
表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子
|
序号
|
保留时间/min
|
中文名称
|
英文缩写
|
定量离子
|
辅助定量离子
|
|
1
|
8.315
|
邻苯二甲酸二甲酯
|
DMP
|
163
|
77
|
|
2
|
9.185
|
邻苯二甲酸二乙酯
|
DEP
|
149
|
177
|
|
3
|
10.96
|
邻苯二甲酸二异丁酯
|
DIBP
|
149
|
223
|
|
4
|
11.723
|
邻苯二甲酸二丁酯
|
DBP
|
149
|
223
|
|
5
|
12.073
|
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
|
DMEP
|
59
|
149、193
|
|
6
|
12.828
|
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
|
BMPP
|
149
|
251
|
|
7
|
13.167
|
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
|
DEEP
|
45
|
72
|
|
8
|
13.54
|
邻苯二甲酸二戊酯
|
DPP
|
149
|
237
|
|
9
|
15.718
|
邻苯二甲酸二己酯
|
DHXP
|
149
|
104、76
|
|
10
|
15.875
|
邻苯二甲酸丁基苄基酯
|
BBP
|
149
|
91
|
|
11
|
17.342
|
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
|
DBEP
|
149
|
223
|
|
12
|
18.006
|
邻苯二甲酸二环己酯
|
DCHP
|
149
|
167
|
|
13
|
18.243
|
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
|
DEHP
|
149
|
167
|
|
14
|
18.393
|
邻苯二甲酸二苯酯
|
—
|
225
|
77
|
|
15
|
20.669
|
邻苯二甲酸二正辛酯
|
DNOP
|
149
|
279
|
|
16
|
23.24
|
邻苯二甲酸二壬酯
|
DNP
|
149
|
57、71
|
附录2
食用油样品加标色谱图
图2 食用油中加标色谱图（最后定容浓度为100ppb）
附录3
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