前言:
金胺o,又名盐基淡黄,碱性槐黄,碱性嫩黄O。为黄色均匀粉状物。易溶于水,呈亮黄色,主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色,也用于印染棉织品。其色淀用于制墙纸、色纸、油墨和油漆等。
2012年9月初,国家食品药品监督管理局在官网上曝光了一批生产企业,通过违法使用化工原料金胺O给中药饮片染色,用铝盐和镁盐加重等现象,引起了人们对中药染色的关注。专家称,长期过量食用金胺O将对肝肾造成损害甚至致癌,而过量食用铝盐、镁盐,会损伤神经系统,易患上老年痴呆症。
本文针建立了蒲黄中金胺o的高效液相色谱检测方法,简单实用,可作为蒲黄中金胺o的定量检测参考方法。
一.样品信息:
名称
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结构式
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分子式
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分子量
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CAS编号
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金胺O
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C17H21N3
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303.84
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2465-27-2
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二.实验目的
选择合适的色谱柱测定蒲黄中金胺O。
三.样品制备
供试品:取蒲黄粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20分钟,0.45µm滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。
对照试剂:取金胺O对照品适量,加70%乙醇制成每1ml中含50ug的溶液,作为对照试剂溶液。
空白:取70%乙醇溶液作为空白对照溶液。
四.实验条件
仪 器:LC-10F高效液相色谱仪
色谱柱:Innoval C18,5µm,100Å,4.6*150mm;
缓冲液:0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH为3.0);
流动相:乙腈:缓冲液=35:65;
波 长:432nm;
流 速:1.0ml/min;
柱 温:30℃;
进样量:10uL。
五.实验结果
实验结果分析表
序号
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样品名称
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保留时间(min)
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理论塔板数
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分离度
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图谱
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1
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空白
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—
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—
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—
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图1
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2
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对照试剂
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2.515
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7339
|
—
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图2
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3.559
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7398
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7.27
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|||
3
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供试品
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2.529
|
7366
|
—
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图3
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3.585
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8013
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7.4
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|||
4.213
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10828
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3.8
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六.实验图谱
订货信息
产品名称
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规格/包装
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订货号
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LC-10F高效液相色谱仪
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等度系统,200-400nm双波长检测器
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FL-LC010
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Innoval C18
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5µm,100Å,4.6*150mm
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IX951505-0
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乙腈
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色谱纯,4*4L/箱
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AH015-4
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微孔滤膜(Nylon)
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50mm,0.45μm,100片/包
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AM025045
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