前言
涤纶纤维在生产过程中需要添加一定量的油剂,使涤纶纤维具有较好的平滑性、集束性、抗静电性等性能,并使其具备良好的后加工性能。涤纶纤维的含油率过大或者过小,对本身的生产都将产生重大影响,对后加工的影响自然不言而喻了。那么,快速准确地测试出含油率,及时把数据反馈给生产,调节工艺参数,以便能控制好涤纶纤维的上油量,就显得非常重要了[1]。涤纶纤维的含油率指的是涤纶纤维上所附带的非纤维物质的重量(不含水分)与干燥纤维重量的百分率。含油率测试方法有多种,本次试验比较了萃取法、中性皂液洗涤法和核磁共振法。核磁共振法(NMR)测试含油率能给生产提供及时、准确的数据,是测试方法中比较具有优势的方法。
1 含油率测试试验
1.1 萃取法
1.1.1 原理
利用油剂能溶解于有机溶剂的性质,通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出,所得抽出液加以蒸发烘干,得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量,可计算得到试样的含油率[2]。
1.1.2 仪器与试剂
索氏萃取器、乙醚(分析纯)、电热鼓风干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、恒温水浴锅。
1.1.3 取样与样品
在加捻速度、油位与油轮转速平稳、温度没有突变、正常生产一段时间的机台上,落纱后取5锭DTY丝卷,规格为55.5dtex/72f,含油率大约为2.50%,经平衡后,剥掉表层丝,每个筒子绕取5个4.0g左右的丝卷,作为测试样品。
1.1.4 试验过程
把烧瓶放入烘箱中烘至恒重,放入干燥器中冷却后称量W1,将事先称好的纤维(W3)置于索氏萃取器中,用约150mL乙醚在50℃的恒温水浴锅上萃取3h,将萃取后的纤维取出,并尽可能地把纤维中的溶剂挤出、回收,然后在水浴锅上把烧瓶中的溶剂蒸干,再把它放入105℃的烘箱中烘1h,然后将烧瓶移至干燥器中,冷却30min后称量W2,按式(1)计算出含油率OPU (%)。
W1——萃取前烧瓶的烘干质量,g;
W2——萃取后烧瓶的烘干质量,g;
W3——纤维萃取前的质量,g;
W——纤维的含水率,%。
1.2 中性皂液洗涤法
1.2.1 原理
利用中性皂液与DTY上的油剂相亲和的性质,在洗涤力的作用下,把DTY上的油剂洗去,根据纤维前后质量的变化来计算出含油率。
1.2.2 仪器与试剂
洗涤液(洗涤液配制为软水和中性皂片,浓度为25g/L,至少为试样质量的25倍,本次试验用水15.5L、用皂片77.5g)、流动软化水、超声波清洗器、电热鼓风干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、涤纶长丝制成网袋、称量瓶。
1.2.3 取样与样品
同1.1.3取样与样品。
1.2.4 试验过程
把称量瓶洗干净并烘至恒重,称取质量W1;每锭丝绕取4g左右,把丝卷放入称量瓶,称重W2,然后直接放入85℃烘箱,烘1.5h去除水分;放入干燥器内冷却后称重W3;把试样用网袋装起来,置于超声波清洗器中振荡10min,振荡过程中试样需翻转一次,然后用挤压法将水尽可能地挤出,并在流水中漂洗干净;把称量瓶放入120℃的烘箱中,2h后取出并冷却30min后称重W4。分别按下面式(2)和(3)计算出含水率W(%)和含油率OPU(%)。
1.3 核磁共振法
1.3.1 原理
利用核磁共振波谱法(NMR),向样品发射磁脉冲磁场,当磁场取消时,样品的电磁回馈信号将会衰减,由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减快,从这两者的差异,通过一定的换算,可得出纤维的含油率。
1.3.2 仪器与试剂
德国BRUKE mq20型核磁共振分析仪、布鲁克试管及管口套子、天平(最小分度0.001g和最小分度0.0001g的各一个)、缕纱测长仪。
1.3.3 取样与样品
同1.1.3取样与样品。
1.3.4 试验过程
2 结果与讨论
对于所用的测试方法,对于同一个筒子,每个筒子测试5遍的结果见表1。
对上面测试结果的平均值绘成柱形图,见图3。
从图3可以看出,相同序号的DTY含油率,用3种方法测试,在柱形图上并没有明显差异;不同序号的DTY含油率测试平均值有高有低。
对每一序号的测试值的变异系数(CV值)绘成曲线图.
3 结论
1)从3种方法的分析结果来看,对于不同锭位号的筒子的含油率结果有所差别,这与所用POY原料以及该锭位号的机械设备有关;对于相同锭位号的筒子,不同方法测试出来的含油率的值并没有很大的差别,都可以用作DTY含油率检测的日常分析方法。
2)从CV值曲线图和所用时间对比来看,3种方法中,萃取法所耗时间最长,但有争议时可以作为仲裁法。中性皂液洗涤法成本低、耗时相对萃取法较少,但如果洗涤不充分,测试结果将有较大偏差。核磁共振法是3种方法中最省时、最方便、最稳定的方法,是DTY含油率检测的理想方法。
3)核磁共振法由于所提供的数据稳定,减少了很多人为的误操作,对于指导生产以及生产工艺的改进,是有很大帮助的。科技不断在进步,现在最新的核磁共振仪及其软件可以不用测量丝卷的质量,直接把丝卷放入试管就可以得出含油率,更节省了时间和提高了工作效率。
参考文献:
[1] GB/T 6504—2008化学纤维含油率试验方法[S].
(作者单位:江苏盛虹科技股份有限公司)文/张叶兴 黄猛富 陈洁秋 辛忠凯 陈丁玲