硼酸锌是一种优良的无机阻燃剂，它具有无毒、无臭、抑烟等特点，广泛用于各种橡胶、塑料、涂料、木材等材料的阻燃。根据用途的不同，其化学组成有严格的规定，因此，在生产过程中准确分析并确定硼酸锌的组成十分重要。
目前硼酸锌的分析方法尚无国家标准，各个硼酸锌生产厂家都使用自己的企此标准。在氧化锌(Zn0)含量的测定上，各厂家的分析方法基本一致。但在三氧化二硼含量的测定上，大部分厂家都以甲基橙为指示剂来确定硼酸的滴定起点，然后加入甘露醇，增强溶液中硼酸的电离强度，再加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，最后根据氢氧化钠标准溶液的消耗数计算B203的含量。
以甲基橙为指示剂来确定硼酸的滴定起点时，溶液颜色由橙色变为黄色，变化不明显，因而不易掌握，误差大。笔者建立了一种测定硼酸锌中B203含量的新方法，即以溴甲酚绿一甲基红混合指示剂来确定硼酸的滴定起点。以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示时，溶液的颜色由绿色变为暗红色，变色明显，准确率及精密度高，且操作者易于掌握。
1 实验原理
将硼酸锌试样溶解在盐酸溶液里，然后加入过量的无水碳酸钠，使溶液中的22+全部转化为碳酸锌（ZriC03，kSP=1.0 X10-10）沉淀，过滤并清洗沉淀饼后，用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示，采用甘露醇法测定浴液中的B203含量。
主要反应方程式：
2112++ C032 - =ZrlC03 lH3803 +2C6 H8 (OH)6一H[ C6 H1206806 H12C6 ] + 3H20H[ C6 H1206806 H12C6 ] + NaOH=Na[ C6 H1206806H12C6 ] + H20
2实验部分
2.1试剂
氧化锌：基准物；硼酸：基准物；甘露醇：中性，分析纯；盐酸溶液：浓度为6 mol/L，分析纯；氢氧化钠标准溶液：浓度为0.1 mol/L，分析纯；纯碱：分析纯；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：溴甲酚绿与甲基红的体积比为3：1；甲基橙指示剂；1%酚酞指示剂；蒸馏水：自制，经脱二氧化碳处理。
2.2实验步骤
(1)为检验测定方法的准确性，首先用氧化锌和硼酸的基准物配置（以B203计）含量已知的标准试样，然后对比测定标准试样。
标准试样的配置方法：准确称取氧化锌基准物0.5 9（准确至0.000 1 9）及硼酸基准物2.9 9（准确至0. 000 1 9），混和均匀后得到3.4 9标准试样(以B203计，质量分数为48.0 t70)。
(2)将所制备的3.4g标准试样放入250 mL锥形瓶中，加入100 mL蒸馏水润湿，然后滴加浓度为6 mol/L的盐酸溶液，使其溶解。将溶解液移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(3)准确移取25 mL上述制备好的试液，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL蒸馏水，摇匀后加入2.0 9纯碱，在电炉上慢慢加热，使纯碱溶解（应避免沸腾），待纯碱溶解后，移至阴凉处，冷却至常温。
(4)用自然过滤法，将上述试液中的碳酸锌(ZrlC03)沉淀滤去，并用蒸馏水洗涤沉淀，至滤出液无硼离子检出为止。
(5)将滤液和洗液合并，加入0.4 mL溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，滴加浓度为6 mol/L盐酸溶液，使溶液由绿色变为暗红色，再过量1滴盐酸（此时溶液的颜色为红色），然后放在电炉上加热，微沸2～3 min，使二氧化碳逸尽，加盖冷却至室温，用浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液调至暗红色（过量半滴即变为绿色），以此为起点，滴加10滴1%昀酚酞指示剂，加入5 9甘露醇，摇匀后，用浓度为6 mol/L氢氧化钠标准溶液开始正式滴定，滴定试液变至灰色（其变色顺序为：红一绿—灰），然后加入0.5 9甘露醇，如果溶液0.5nun内不变为绿色，即为终点。如果溶液变为绿色，则继续滴定至灰色，反复操作此步骤，直至加入0.5 9甘露醇后，溶液在0.5min内灰色不褪为止。同时作空白实验。
2.3计算方法
式中V1为氢氧化钠标准溶液用量，mL; Vo为空白试验氢氧化钠标准溶液用量，mL; C为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m为试样质量，g；0. 034 81为与CNaOH=1.000 mol/L的1.00 mL氢氧化钠溶液相当的B203的质量，g。
3 结果与讨论
3.1 测试结果
用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，分析硼酸锌中B203的含量，等当点变色明显，易于分辨，实际操作中效果优于甲基橙指示剂。现将用上述两种指示剂分别滴定同一试样的测试结果列于表1。
3.2精密度分析
(1)用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示时，滴定结果的标准偏差S =0. 05148；测定结果平灼值工= 47. 85%；查置信度表可得，在置信度为99.5 qo时p=(47. 85蝴．13) qo。
(2)用甲基橙指示剂指示时，滴定结果的标准偏差S=0. 265 0；测定结果平均值x=48. 02%；查置信度表可得，在置信度为99.5%时p= (48. 02如．66)%。
由两种方法的对比可知，用溴甲酚绿·甲基红混合指示剂指示时，测定结果的精密度较高，数值的偏差范围小(在置信度为99.5%时为±0.13%)，而用甲基橙为指示剂指示时，测定结果的精密度要相对低一些，数值的偏差范围相对较大（在置信度为99.5%时为蜘．66%）。上述结果表明，以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂的测定方法优于以甲基橙为指示剂的测定方法。
4结 论
在测定硼酸锌中B203的含量时，用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示，终点变色明显，精确度高，同一化验室对同一试样分析时，相对误差小于0.4%，且精密度好（范围为正负0.13%），这两项指标均优于同等条件下以甲基橙为指示剂的测定结果。采用溴甲酚绿一甲基红混合指示剂测定硼酸锌中B203的含量，可靠性及稳定性均比甲基橙为指示剂时高，在实际工作中易于操作和掌握。
