1引言 三氯生(又名三氯新,化学名2,4,4’-三氯-2’-二羟基二苯醚)是一种广谱高效的抗菌剂和消毒剂,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌和病毒具有极强的抑制和灭杀作用,广泛地应用到日化、纺织、建材和塑料等行业。在纺织工业中,通常将三氯生混入熔融聚合物中进行纺丝,使其均匀分散在纤维内部而得到抗菌纤维,并进一步加工成各种抗菌织物[1]。但因能与含氯漂白剂生成三种有毒性的氯化衍生物,并在受热和紫外光作用下生成一种致癌物(四氯二氧杂环自己烷)而对人体有害,此外合成很可能会产生Dioxins和Dibenzofurans的副产物,尽管含量很低,但毒性很强,有报道称日本已禁止其在接触皮肤的服装纺织品方面应用。挪威就颁布了PoHS令,规定纺织品中三氯生含量不得超过10mg/kg。 GM f
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目前,国内外三氯生的检测主要集中在日用化工产品和环境样品方面,纺织品中三氯生的测定文献很少报道。三氯生的测定方法有高效液相色谱法(HPLC)[2]、液质联用法(LC/MS)[3]、气质联用法(GC/MS)[4]、分光光度法[5]等。本文采用二氯甲烷作为提取剂,超声提取纺织品中的三氯生,建立了液相色谱—质谱联用测定纺织品中三氯生的方法,该法简便快速。 B; h"lv
2试验部分
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2.1仪器和试剂 %^GfS@t
试剂:乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯。 ( !fKNia@S
三氯生标准物质:纯度为99.5%,Dr.Ehrenstorfer。 '3DXPR^B6
仪器:Agilent 6410B液相色谱三重四级杆质谱联用仪;KQ-500E超声波清洗仪。氮吹仪;旋转蒸发器。 ZWU)\}}_R
2.2样品处理 e+BQww
准确称取1.0g±10mg的试样,加入60mL的二氯甲烷提取溶剂,超声波萃取20min,萃取液旋转蒸发至近干,再用缓慢的N2吹干,用色谱级的甲醇定容至1mL,过0.22μm的有机滤膜,上LC-MS/MS测试。 <~'"<HwtK
2.3 LC-MS/MS分析条件 GmEJhr.3`=
2.3.1色谱条件 ju8q?Nyhs
色谱柱:Eclipse Plus C18,2.1mm×50mm,1.8μm。 l2rd9-T
流动相为:乙腈/水(pH=8.5)=90/10。 a85$K$b>
2.3.2质谱条件 5Y'qaIFR
质谱电离方式:电喷雾电离(ESI-);干燥化气温度:350℃;干燥器流速:10L/min;毛细管电压:4.0kV;MRM选择离子:m/z 288.5→35和286.5→35。 }c`"_L
2.4定性与定量方法 Ug t.&IA
采用标准物质的保留时间和MRM质谱图(图1)同时定性,定量离子为35。依次配制不同浓度的标准工作液进样分析,以质量浓度为横坐标、以质谱的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,外标法定量。 H*&f: