[GMP良好操作规范]GMP文件原料和成品化验 [复制链接]

1.目的    为原料，成品和中间体的化验规定一个标准程序，以便获得质量方面的可靠数据。

    2.适用范围

    QA，QC

    3.责任者

    QA检验员、QC化验员应严格遵照该操作规程, QC主管与QA主管负责监督本规程的实施。

    4.定义

    HPLC: High Performance Liquid Chromatography,高效液相色谱仪。

    UV: Ultraviolet，紫外(分光光度计)。

    SOP: Standard Operating Procedure，标准操作规程。

    5.安全注意事项

    无

    6.规程

    6.1.取样

    6.1.1.由QA人员按送验单准备取样容器，按规定对成品和半成品，原辅料进行取样。取样后填写取样单。每批取两个样(每个样品量应至少三倍于化验量)，其中一瓶现时化验用，贴上白纸黑字标签。另一瓶留样用，贴上白纸红字标签储存于留样室。标签上均应填写品名，规格，批号，取样人姓名，日期。按GMP要求，每批产品及用于产品生产的原辅料都需留有样品。

    6.1.2. QC化验人员接到送验单和样品时首先复核项目填写是否完全，送验目的是否明确，样品与送验单是否相符，原辅料送验是否附有厂方合格报告单等，经检查无误时在送验单上签字。

    6.1.3.取样应按取样规则进行。取样后直接登记在取样记录本上(包括桶号，外观检查情况)。

    6.2.化验

    6.2.1.按化验品种的编号或品名选定化验方法，准备好化验需要的仪器，试液，标准溶液及其它必需品。如果规定了化验周期，就在规定期限内完成化验。

    6.2.2.严格按照规定的化验标准进行操作，切勿操作时更改化验方法。如果化验方法有问题通知QC主管，使问题得以解决，但未经QC主管允许，不得对化验方法做任何更改。

    6.2.3.在需较长时间使用仪器(如HPLC或紫外分光光度计)时，可将一签有姓名的“仪器正在使用”的标签挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下，并填写使用记录。仪器应按相应的SOP检查、校正。只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时通知仪器管理人员挂上“仪器故障卡”，直到问题解决为止。

    6.2.4.除含量一项需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限度内)，应通知QC主管，查明原因。一般情况下需要再做一次化验(即无法判断误差原因时需做的再次化验)。

    6.2.5.实验时应及时准确地做好原始记录。

    6.2.6.化验完毕后应及时清理使用过的仪器以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其送到清洗间清洗。对易挥发物品进行处理和化验时应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发和有毒物品。

    6.2.7.样品化验结束后，化验员应及时打印化验报告，报告应由QC主管审核。如果测试结果符合规定，QC主管就在化验报告单上签字批准。如不符合规定，请参照仓库储存原辅料复验规程中有关规定采取相应的措施。化验员对化验质量及化验中的错误负责，复核员也应对计算中的错误负责。

    6.2.8.化验应及时完成(如对准备包衣的素片和准备包装的成品进行的化验)，以免延误生产。

    6.2.9.完成样品化验包括及时、完整、精确地分析样品及完成化验报告单。

    6.3.化验报告

    样品检测的全过程均应填写原始记录，记录应准确，完整，及时，其具体要求是：

    6.3.1.记录应字迹清晰，工整，遇有数据或文字写错之处不得涂改，不准用涂改液。应在写错之处画“____”，并在上面填写更正的数据，然后签上姓名、日期，备查。

    6.3.2.原始记录应包括样品名称和种类(批号)，样品外观现象，样品称样量、送验数量，中间体和成品的含量计算公式；如果采用对照品则应注明其称量，纯度，化验结果/现象及化验员的结论及签名，计算审核者的签名。

    6.3.3.化验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同化验报告附在一起，图谱上应注明品名，批号，项目，日期及操作者的签名。

    6.3.4.各种数据的准确度

    *样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致；

    *标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。

    *在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五成双”的规则，参见数值修约规则。

    *最后报告的检验结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定的有效位，再将修约后的数据与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。

    6.3.5.制剂含量分析的相对误差的要求

    HPLC法：≤ 1.5%

    UV法：≤ 1%

    滴定法：≤ 0.5%

    生物测定法：≤ 2.5%

    原料的含量化验均不得超过上述方法相对偏差的50%。

    6.3.6.化验报告单

    化验员做完实验应及时出具化验报告并签名，经复核人复核、签名后交化验室主管，化验室主管根据实验结果进行判断、批准并签字。

    6.4.化验报告单的分发和存档

    6.4.1.原辅料原始记录由化验室存档。中间品及成品原始记录由QA档案室存档。报告单按具体要求分发至相关部门。#p#分页标题#e#

    6.4.2.中间品及成品的报告单和原始记录归入产品档案，并随产品档案至少要保存到成品有效期过后的一年，原辅料报告单至少要保存到用该原料制作的最后一批成品有效期过后的一年。

文章出自: 世科网