奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ylDfr){  
O;T)u4Q&3  
y)TBg8Q  
HPLC法： [4@@b"H  
ldc`Y/:{  
色谱条件： ]BTISaL-R  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； f9hH{(A  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； Vg mYm~y'  
B：乙腈； PWfd<Yf!  
A：B=10:90； q^~w:$^U  
检测波长：220nm； faZc18M^1  
进样量：10μL； zOJz
QZ~  
柱温：30℃； |Z$)t%'  
流速：1mL/min。 XHY,;4  
5 L-6@@/  
实验结果： 0.1?hb|p5T  
线性关系和检出限 5o0H7k]  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； -or)NE  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： )1O|+m k  
K=dG-
+B~}  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

)=0
@4
 
$- GwNG  
Qaiqx"x3  
LC-MS/MS法： t\\<+^[%  
SqoO "(1x  
色谱条件： EsLtC5]  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； D]K?ntS[*  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） ~B`H5#  
B：乙腈 ~8[`( /hj  
A：B=10:90 ~Ecx>f4nX  
进样量：10μL； gy/bA  
柱温：30℃； tSaD=#v  
流速：0.2 mL/min。 CrX1qyR  
z-`4DlJUS  
质谱条件 ,f[Oy:fr  
质谱仪：API 4000+； <;NxmO<%\  
离子源：电喷雾离子源； kJ B u7  
扫描方式：正离子扫描； e41r!od  
检测方式：多反应监测； 'zYx4&s  
CAD：8.00； ]U5/!e  
CUR：10.00； aX35^K /  
GS1：60.00； <7J\8JR&=  
GS2：50.00； @5TJ]=  
IS：5500.00； s!/Q>A  
TEM：500.00。 /QVhT  
h,P#
)^"  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

}&IOBYHVDo  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 Z`kI6  
+ Scw;gO  
实验结果 0-zIohSJdQ  
线性关系和检出限 psE&Rx3)  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； #Ue_  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： "9yQDS:  
x8E!Ko](  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

"A,-/~cBV  
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=$awUy  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图