奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 B9l~Y/3|  
BMq> Cj+  
8B ,S_0!  
HPLC法： @Ez>?#z  
Zl[EpXlZ  
色谱条件： ; &rxwL  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 7(5d$W  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； eP (*.  
B：乙腈； sct3|H#  
A：B=10:90； Ju5Dd\  
检测波长：220nm； 
_I)TO_L;  
进样量：10μL； E9Kp=3H  
柱温：30℃； 5>dA7j^v  
流速：1mL/min。 zM8 jjB  
P:J|![  
实验结果： 4iSN.nxIZ  
线性关系和检出限 uJ|,-"~F  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； TN Z-0  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 'oGMr=gp<&  
m[l&&(+J,  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

)(d~A?~  
Hl}m*9<9us  
Mu.tq~b >  
LC-MS/MS法： gjJ:s,Fg  
G =Xas"|  
色谱条件： D1]?f`  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； B|>eKI  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） V+u0J"/8  
B：乙腈 us#ji i.<  
A：B=10:90 *TL3-S?  
进样量：10μL； >)`*:_{  
柱温：30℃； YRaF@?^Gn  
流速：0.2 mL/min。 ?;rRR48T9E  
*X
u?(Jd  
质谱条件 9]S;%:64  
质谱仪：API 4000+； m7cG]a~a  
离子源：电喷雾离子源； C9%A?'`  
扫描方式：正离子扫描； aO *][;0  
检测方式：多反应监测； T#YJ5Xw  
CAD：8.00； tRR<4}4R  
CUR：10.00； W>$mU&ew[  
GS1：60.00； Zu ![v0  
GS2：50.00； /6'5uP   
IS：5500.00； #@c
EJV;5"  
TEM：500.00。 J'yiVneMw  
jGn2QL  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

-pN'r/$3V  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ghaO#kI  
(p?B=  
实验结果 Hg+bmwM  
线性关系和检出限 #D Oui]  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 6hf6Z3  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： QzD8 jk#  
Ehg(xK  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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k`r`ZA(kQ-  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图