奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 6y)xMX  
yWIM ,2x}  
sm}q&m]ad  
HPLC法： /vP h_1  
&0TOJ:RP  
色谱条件： 
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色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； v%> ?~`Y  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； >82Q!HaH  
B：乙腈； q=bJ9iJsq  
A：B=10:90； ZcX%:ebKS  
检测波长：220nm； '.atbl  
进样量：10μL； x:;8U i"&B  
柱温：30℃； MnKEZ: 2  
流速：1mL/min。 dSIMwu6u  
1ErH \!  
实验结果： }}t"^ms  
线性关系和检出限 *i5&x/ds  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 3w{i5gGn  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： dUjdQ  
c$uV8_V  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

aN;L5;m#>{  
>DbG$V<v'  
8swj'SjX  
LC-MS/MS法： 2]>s@?[  
$,h*xb.  
色谱条件： sKHUf1   
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； \:"s*-  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） X8*q[@$  
B：乙腈 WJJ!NoP  
A：B=10:90 M)3h 4yQ  
进样量：10μL； #Q|$&b  
柱温：30℃； [& hdyLt  
流速：0.2 mL/min。 lkl#
AH  
oXz:zoN
Q  
质谱条件 UB(8N7_/  
质谱仪：API 4000+； [;tbNVZK  
离子源：电喷雾离子源； u/hD9g~H7K  
扫描方式：正离子扫描； N-vr_4{g  
检测方式：多反应监测； `)SkA?yKI  
CAD：8.00； @0t,vye  
CUR：10.00； Is%-r.i  
GS1：60.00； GndF!#?N(  
GS2：50.00； ].`i`.T  
IS：5500.00； / 1E6U6  
TEM：500.00。 m<TKy_C`  

6|["!AUI  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

l}K{=%U>7  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 /oE@F178  
>o%.`)Ar  
实验结果 DXsp 2
  
线性关系和检出限 q%2cx@c  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 71Q-_Hi  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：  Sbc  
" ;8H;U`  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

vR[XbsNM  
F=?0:2P0bD  
7:awUoV8f  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图