奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 7]9,J(:Ed  
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+~~2OUL  
HPLC法： #IJeq0TVB  
I _gE`N  
色谱条件： 2WTOu x
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色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Y%eq2%  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； .
!Pg)|  
B：乙腈； I~:gi@OVV  
A：B=10:90； Nke!!A}\|  
检测波长：220nm； WN<g _8QR  
进样量：10μL； 1`YU9?  
柱温：30℃； eZaSV>27  
流速：1mL/min。 a&V;^ /  
tAF?.\x"g  
实验结果： pF4Z4?W  
线性关系和检出限 D:;idUO  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； wWy;dma#  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： qh:Bc$S  
p,goYF??  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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S}v  
{]< G=]'  
a:fP  
LC-MS/MS法： {aUnOyX_  
s*ZE`/SM3  
色谱条件： -2M~KlYl  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； C/!.VMl^  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） #wI}93E  
B：乙腈 `m 7<_#Y  
A：B=10:90 #h5lz%2g
 
进样量：10μL； FH+X<  
柱温：30℃； @- STo/  
流速：0.2 mL/min。 An{>39{  
tk&AZb,sP  
质谱条件 {]k#=a4  
质谱仪：API 4000+； c*;oR$VW  
离子源：电喷雾离子源； ppyy0E^M  
扫描方式：正离子扫描； YThVG0I =  
检测方式：多反应监测； 2~kx3` Q  
CAD：8.00； @dWA1tM  
CUR：10.00； }r:"X<`  
GS1：60.00； (a[BvJf  
GS2：50.00； _3`GZeGV  
IS：5500.00； w2s`9  
TEM：500.00。 !>sA.L&=  
7{#p'.nc5  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

Xf4QLw/r  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 Q9bnOvKe|  
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实验结果 {!I`EN]  
线性关系和检出限 jJ2rfdfj  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； H:G``Vq;0m  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 02]HwsvZ  
3o rSk  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图