奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ;$L!`"jn  
iN4'jD^oP  
hG;=ci3EE  
HPLC法： DD$Pr&~=  
v_h*:c  
色谱条件： r4ttEJ-jG  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； )$4DH:WN  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； gG;W:vR}l  
B：乙腈； >@Vr'kg+V
 
A：B=10:90； ~[y+B0I3  
检测波长：220nm； 4^ 6L])y  
进样量：10μL； V"j nrNs3  
柱温：30℃； E(LE*J  
流速：1mL/min。 pP,bW~rk  
K.1yncS^  
实验结果： :=eUNH  
线性关系和检出限 xF|*N<9(</  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； jUSr t)o03  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： t3g!5  
RcP5].^T  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

7e[\0:Z  
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vI0 N$  
ITlkw~'G  
LC-MS/MS法： J3+8s[oJ>  
n$l]+[>  
色谱条件： 0|;=mYa4M  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 0%+k>(@R  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 7*
"LW  
B：乙腈 IyP].g1 "U  
A：B=10:90 a"aV&t  
进样量：10μL； j]&{ @Y  
柱温：30℃； @CF4 :NNHw  
流速：0.2 mL/min。 Y\sjm]_  
`0:@`)&g1  
质谱条件 2_X0Og8s[  
质谱仪：API 4000+； :TI1tJS~*  
离子源：电喷雾离子源； 9G ~P)Z!0  
扫描方式：正离子扫描； Uw"  
检测方式：多反应监测； JB<
4m4-  
CAD：8.00； Cq~Ir*"  
CUR：10.00； \ua.%|  
GS1：60.00； d%bL_I)  
GS2：50.00；
uE(w$2Wi  
IS：5500.00； ~\P.gSiz  
TEM：500.00。 7~'@m(9e  
=%LS9e^7D  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

yFG&Ir  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 $`%.Y&A  
P}gh-5x  
实验结果 &3<]F K  
线性关系和检出限 @ 55Y2  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； ''G@n*  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： bTj,5,8i  
x)*[>d2yd  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图