奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 piJu+tUy  
1XrO~W\=  
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HPLC法： h&M {]E9=  

-F i`Z$  
色谱条件： ;nI] !g:  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ^4y,W]JUDt  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； v3*_9e  
B：乙腈； w_aknt T  
A：B=10:90； 'S20\hwt-  
检测波长：220nm； 1m'k|Ka  
进样量：10μL； b}2ED9HG\  
柱温：30℃； I~[F|d>  
流速：1mL/min。 2\)xpOj  
H!@kO]?n  
实验结果： 1]d!~  
线性关系和检出限 W1WYej"  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； i9rN9Mq?O  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： w3N[
9w?1  
u:}%xD6  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

SbcS]H5Sk  
md+nj{Ib  
evenq$ H  
LC-MS/MS法： 6o^,@~:R  
S&e0u%8mc  
色谱条件： rUTcpGH  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； C mu@4j&  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 60P<4
 
B：乙腈 LI'6R=  
A：B=10:90 _> f`!PlB|  
进样量：10μL； @X%C>iYa9  
柱温：30℃； ZLc -RM  
流速：0.2 mL/min。 ;m0 ~L=w  
Z|%_&M  
质谱条件 l#m#c6;=  
质谱仪：API 4000+； v;BV@E0}x  
离子源：电喷雾离子源； hM@ HA  
扫描方式：正离子扫描； BYp G  
检测方式：多反应监测； ht7l- AK  
CAD：8.00； TBs|r#  
CUR：10.00； uvMy^_}L  
GS1：60.00； wy yWyf
  
GS2：50.00； t'?.8}?)I&  
IS：5500.00； n\QgOSr<  
TEM：500.00。 *$yR*}A  
2w59^"<,  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

0":ib0=  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 _hN\10ydY  
JM=JH 51`  
实验结果 YwteZSbp6M  
线性关系和检出限 O/,aJCe  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； DKne'3pH  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： |s"nM<ZNZ  
b6}H$Sx~  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

>*]Hq.&8  
U@gn;@\  
_&N2'hG=sn  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图