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奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法 _P,fJ`w   
>,uof?  
0/{-X[z  
HPLC法: /A|ofAr)  
2}~1poyi>  
色谱条件: )c]GgPH  
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0);
7lR(6ka&/  
流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); L!mQP  
B:乙腈; pOIFO =k  
A:B=10:90; pfZn<n5p  
检测波长:220nm; 'qQ DM_+  
进样量:10μL; C(e!cOG  
柱温:30℃; N4)& K[  
流速:1mL/min。 jqb,^T|j;m  
OEdp:dW|  
实验结果: ]y.,J  
线性关系和检出限 I?bL4u$\  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 4sNM#]%|  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: *Vv ;NA/  
/~g M,*  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺4.92minY=116.44X+3.26990.99970.1μg/mL
/xrt,M@  
d@8_?G}  
1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图
m='+->O*'l  
O!Mm~@MoA  
LC-MS/MS法: >a_K:O|AJ  
{oBVb{<  
色谱条件: Nm OQ7T  
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); ~X`vRSrH  
流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) *zz/U (9D  
B:乙腈 ,Z MYCl]  
A:B=10:90 d=lZhqY  
进样量:10μL; nqiy)ZN#R  
柱温:30℃; @H7dQ, %  
流速:0.2 mL/min。 MKoN^(7  
:V+t|@m5l  
质谱条件 >A2& Mjo  
质谱仪:API 4000+; .JQR5R |Q  
离子源:电喷雾离子源; "uZ'oN  
扫描方式:正离子扫描; i}+dctg/  
检测方式:多反应监测; QbOm JQ  
CAD:8.00; #-e3m/>  
CUR:10.00; EWH'x$z_q  
GS1:60.00; \%^<Ll  
GS2:50.00; Jc{zi^)(EN  
IS:5500.00; @["Vzg!I6"  
TEM:500.00。 nwO;>Qr  
.>CqZN,^  
药物名称监测离子对DPEPCECXP
双氰胺85/687110416
85/437110416
3z ~zcQ^\  
注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 -R6z/P (}  
xwK<f6H!y  
实验结果 #c?\(qjWA  
线性关系和检出限 0 w@~ynW[  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; A:NsDEt  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: N15{7 ,   
TioI$?l>W(  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺3.15minY=8777.2X+7435.90.99935ng/mL
M%9PVePOe  
/*D]4AK  
if^\Gs$  
2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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