奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 U=8@@yE  
IcIOC8WC  
MCh#="L2  
HPLC法： vEQ<A<[Z  
US{3pkr;I]  
色谱条件： %PJhy2  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ^Y{D^\},  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 0|D&"/.R#!  
B：乙腈； m=qOg>k  
A：B=10:90； 9N[EZhW  
检测波长：220nm； TFDm5XJ  
进样量：10μL； Ml>( tec
 
柱温：30℃； nws"RcP+Z  
流速：1mL/min。 zGc(Ef5`M6  
 +f4W"t  
实验结果： wb"RB A9  
线性关系和检出限 N<z`yV  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； >qT' z$  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： E@ h y7X  
(*l2 ('e#@  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

igDyp0t  
DpL8'Dib  
[^PCm Z6n  
LC-MS/MS法： 9Yw]Y5l   
K^i"9D)A  
色谱条件： Z^ tGu7x  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 
.L;",E  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） j|'R$|  
B：乙腈 LC
'F<MpM  
A：B=10:90 |6B6?'  
进样量：10μL； }V^e7d  
柱温：30℃； 5 ;vC(Go  
流速：0.2 mL/min。 F_PTMl=Q|J  
+sn2Lw!^  
质谱条件 +L6" vkz  
质谱仪：API 4000+； LkaG[^tfN  
离子源：电喷雾离子源； DNho%Xk  
扫描方式：正离子扫描； s-5wbi.C  
检测方式：多反应监测； >r:X~XnRUj  
CAD：8.00； C"9"{
 
CUR：10.00； y1Z1= U*!  
GS1：60.00； X v*}1PZH  
GS2：50.00； Okoo(dfM
 
IS：5500.00； Q%M_   
TEM：500.00。 9RB`$5F;  
Z{#"-UG   

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

cLHF9B5  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 'FqEB]gu  
v#Sj|47  
实验结果 'hy?jQ'|e  
线性关系和检出限 p}&Md-$1  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； *3P3M}3~\  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： /=q.tDH=I  
OWZS3Y+  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

ZWFG?8lJ  
' *}^@[&  

_Q)d+Fl  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图