奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ^, *ED Yz  
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HPLC法： '#RzX8|v<  
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色谱条件： h DpIwzJ  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； i[_(0P+Da  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； (3 cJ8o>&  
B：乙腈；
8XJg  
A：B=10:90； h1}U#XV  
检测波长：220nm； |o su4=s|  
进样量：10μL； ha[c<e]uo[  
柱温：30℃； \WS2g"(  
流速：1mL/min。 H#H@AY3Y  
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实验结果： & -r^Q  
线性关系和检出限 A*+pGQ  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； Dzd[<Qln  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： di.yh3N$  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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E_q/*}]pE  
LC-MS/MS法： f^JiaU4 [  
UY>[  
色谱条件： 5Zf^cou  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； DWv(|gO  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） tIK`/)w,  
B：乙腈 2[!3!@.  
A：B=10:90 7MWd(n-  
进样量：10μL； Sp7VH+  
柱温：30℃； y+\kZIqX  
流速：0.2 mL/min。 n~"qbtp}  
SND@#?hiO  
质谱条件 $ e~MKLd  
质谱仪：API 4000+； o3"Nxq"U  
离子源：电喷雾离子源； 8Y]% S9.  
扫描方式：正离子扫描； -Oi8]Xw^@y  
检测方式：多反应监测； m?<^b_a}  
CAD：8.00； (ZPl~ZO  
CUR：10.00； nt&"? /s  
GS1：60.00； p4F%FS:`  
GS2：50.00； rp '^]Zx  
IS：5500.00； pG6?"*Fz;  
TEM：500.00。 %G|Rb MP  
<{+U- ^rzR  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

KE4#vKV0yC  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 1{ H=The  
ur:8`+" (  
实验结果 rB|1<jR  
线性关系和检出限 LOgFi%!6:  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； ken.#>w  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ?I8r2M]  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图