北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 U=8@@yE IcIOC8WC MCh#="L2 HPLC法: vEQ<A<[Z US{3pkr;I] 色谱条件: %PJhy 2
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); ^Y{D^\}, 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0);
0|D&"/.R#! B:乙腈;
m=qOg>k A:B=10:90;
9N[EZhW 检测波长:220nm;
TFDm5XJ 进样量:10μL;
Ml>( tec 柱温:30℃;
nws"RcP+Z 流速:1mL/min。
zGc(Ef5`M6
+f4W"t 实验结果: wb"RB
A9 线性关系和检出限
N<z`yV 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液;
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z$ 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
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图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图 DpL8'Dib [^PCm Z6n LC-MS/MS法: 9Yw]Y5l
K^i"9D)A 色谱条件: Z^
tGu7x 色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); .L;",E 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)
j|'R$| B:乙腈
LC'F<MpM A:B=10:90
|6B6?' 进样量:10μL;
}V^e7d 柱温:30℃;
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;vC(Go 流速:0.2 mL/min。
F_PTMl=Q|J +sn2Lw!^ 质谱条件 +L6" vkz 质谱仪:API 4000+;
LkaG[^tfN 离子源:电喷雾离子源;
DNho%Xk 扫描方式:正离子扫描;
s-5wbi.C 检测方式:多反应监测;
>r:X~XnRUj CAD:8.00;
C"9"{ CUR:10.00;
y1Z1=
U*! GS1:60.00;
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v*}1PZH GS2:50.00;
Okoo(dfM IS:5500.00;
Q%M_ TEM:500.00。
9RB`$5F;
Z{#"-UG
cLHF9B5 注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 'FqEB]gu v#Sj|47 实验结果 'hy?jQ'|e 线性关系和检出限
p}&Md-$1 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液;
*3P3M}3~\ 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
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_Q)d+Fl 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图