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奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法 U=8@@ yE  
IcIOC8WC  
MCh#="L2  
HPLC法: vEQ<A<[Z  
US{3pkr;I]  
色谱条件: %PJhy2  
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0);
^Y{D^\} ,  
流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); 0|D&"/.R#!  
B:乙腈; m=qOg>k  
A:B=10:90; 9N[EZhW  
检测波长:220nm; TFDm5XJ  
进样量:10μL; Ml>( tec  
柱温:30℃; nws"RcP+Z  
流速:1mL/min。 zGc(Ef5`M6  
 +f4W"t  
实验结果: wb"RB A9  
线性关系和检出限 N<z`yV  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; >qT' z$  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: E@ h y7X  
(*l2 ('e#@  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺4.92minY=116.44X+3.26990.99970.1μg/mL
igDyp0t  
<R1X \s.  
1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图
DpL8'Dib  
[^PCm Z6n  
LC-MS/MS法: 9Yw]Y5l   
K^i"9D)A  
色谱条件: Z^ tGu7x  
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); .L;",E  
流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) j|'R$|  
B:乙腈 LC'F<MpM  
A:B=10:90 |6B6?'  
进样量:10μL; }V^e7d  
柱温:30℃; 5 ;vC(Go  
流速:0.2 mL/min。 F_PTMl=Q|J  
+sn2Lw!^  
质谱条件 +L6" vkz  
质谱仪:API 4000+; LkaG[^tfN  
离子源:电喷雾离子源; DNho%Xk  
扫描方式:正离子扫描; s-5wbi.C  
检测方式:多反应监测; >r:X~XnRUj  
CAD:8.00; C "9"{  
CUR:10.00; y1Z1= U*!  
GS1:60.00; X v*}1PZH  
GS2:50.00; Okoo(dfM  
IS:5500.00; Q%M_   
TEM:500.00。 9RB`$5F ;  
Z{#"-UG   
药物名称监测离子对DPEPCECXP
双氰胺85/687110416
85/437110416
cLHF9B5  
注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 'FqEB]gu  
v#Sj|47  
实验结果 'hy?jQ'|e  
线性关系和检出限 p}&Md-$1  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; *3P3M}3~\  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: /=q.tDH=I  
OWZS3Y+  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺3.15minY=8777.2X+7435.90.99935ng/mL
ZWFG?8lJ  
' *}^@[&  
_Q)d+Fl  
2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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