奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 e9QjRx  
;W\?lGOs{  
dAM] ZR<  
HPLC法： 53bVhPGv  
P1Iy>%3  
色谱条件： r{Mn{1: O  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 'UuHyC2Ha3  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； VG50n<m9  
B：乙腈； z"FxKN~Z  
A：B=10:90； @
V^5_K  
检测波长：220nm； zp``e;gY  
进样量：10μL； nmyDGuzk  
柱温：30℃； W?[ C au-  
流速：1mL/min。 >?ec"P%vS/  
GBT219Z@8  
实验结果： u Qg$hS  
线性关系和检出限 <5G4|l  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； Q"3gvIyc  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 5Z=GFKf|  
;*=7>"o'`  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

w>'3}o(nY  
RS@G.|  
@CoUFdbz  
LC-MS/MS法： BH}M]<5  
*nv^s  
色谱条件： |qU~({=b  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； $if(n||  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） <q&i"[^M  
B：乙腈 P0k.\8 qz  
A：B=10:90 z f>(Y7M  
进样量：10μL； ;1>V7+/  
柱温：30℃； 'aS: Azb  
流速：0.2 mL/min。 &vfeBth  
Jyp7+M]  
质谱条件 O(:/&`)  
质谱仪：API 4000+； ):n'B` f}z  
离子源：电喷雾离子源； {s=c!08=  
扫描方式：正离子扫描； kPO+M~+n  
检测方式：多反应监测； D}N4*L1  
CAD：8.00； *o<|^,R  
CUR：10.00； /!60oV4p0  
GS1：60.00； ViUx^e\
  
GS2：50.00； R''2o_F6  
IS：5500.00； ziv+*Qn_b4  
TEM：500.00。 OD?y  
7'ws: #pC  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

OJ.oHf=K!  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 $MM[`^~  
!lp7}[k<y  
实验结果 ~N)(|N   
线性关系和检出限 'G`xD3 E3,  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； Hdjp^O!  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ft!D2M  
cq/@ng*o  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

C k /DV  
Tq8U5#NF  
*#GX~3A  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图