北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 _P,fJ`w >,uof ? 0/{-X[z HPLC法: /A|ofAr) 2}~1poyi> 色谱条件: )c]GgPH
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); 7lR(6ka&/ 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0);
L!mQP B:乙腈;
pOIFO=k A:B=10:90;
pfZn<n5p 检测波长:220nm;
'qQDM_+ 进样量:10μL;
C(e!cOG 柱温:30℃;
N4)&K[ 流速:1mL/min。
jqb,^T|j;m OEdp:dW| 实验结果: ]y.,J 线性关系和检出限
I?bL4u$\ 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液;
4sNM#]%| 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
*Vv ;NA/ /~gM,* /xrt,M@
d@8_?G}
图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图 m='+->O*'l O!Mm~@MoA LC-MS/MS法: >a_K:O|AJ {oBVb{< 色谱条件: NmOQ7T 色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); ~X`vRSrH 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)
*zz/U
(9D B:乙腈
,ZMYCl] A:B=10:90
d=lZhqY 进样量:10μL;
nqiy)ZN#R 柱温:30℃;
@H7dQ,% 流速:0.2 mL/min。
MKoN^(7 :V+t|@m5l 质谱条件 >A2&
Mjo 质谱仪:API 4000+;
.JQR5R |Q 离子源:电喷雾离子源;
"uZ'oN 扫描方式:正离子扫描;
i}+dctg/ 检测方式:多反应监测;
QbOmJQ CAD:8.00;
#-e3m/> CUR:10.00;
EWH'x$z_q GS1:60.00;
\% ^<Ll GS2:50.00;
Jc{zi^)(EN IS:5500.00;
@["Vzg!I6" TEM:500.00。
nwO;>Qr .>CqZN,^ 3z~zcQ^\ 注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 -R6z/P(} xwK<f6H!y 实验结果 #c?\(qjWA 线性关系和检出限
0 w@~ynW[ 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液;
A:NsDEt 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
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if^\Gs$ 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图