奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 wwh1aV *  
1 S<E=7  
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HPLC法： \ -n&z;`  
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色谱条件： Qg6tJ
B   
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； hTc :'vq  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 953G
mNZ7  
B：乙腈； y3XR:d1cg  
A：B=10:90； -M6#,Ji  
检测波长：220nm； qrHCr:~  
进样量：10μL； q#6|/R*  
柱温：30℃； /Qu<>#[?  
流速：1mL/min。 <<DPer2  
vYybQ&E/  
实验结果： |J "\~%8  
线性关系和检出限 w7 E#mdW  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； ~tLvD[n[  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： #Vhr1;j  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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V#B'm?aQ  
LC-MS/MS法： o{' JO3  
)+"(7U<  
色谱条件： cpH*!*S
 
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； MH]?:]K9V  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） c],Zw  
B：乙腈 3!Mb<W.3  
A：B=10:90 SwO8d;e  
进样量：10μL； :UfaMe5  
柱温：30℃； h m(  
流速：0.2 mL/min。 s{fL~}Yz  
^Uldyv/  
质谱条件 8WwLKZ}  
质谱仪：API 4000+； MENrP5AL  
离子源：电喷雾离子源； L ~$&+g  
扫描方式：正离子扫描； 8=3$U+  
检测方式：多反应监测； y|%lw%cSe  
CAD：8.00； L;'v,s  
CUR：10.00； i'0ol^~y6  
GS1：60.00； Y.o-e)zX  
GS2：50.00；  av!~B,  
IS：5500.00； y7#vH<  
TEM：500.00。 yl~h `b4  
+DP{_x)t  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

.JL?RH2@8  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 
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%W7C  
实验结果 ~@bh[o~rF  
线性关系和检出限 Mi_/ ^  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； )]5}d$83  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 2Fsv_t&*>  
r.b!3CoQ  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图