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Cleanert BAP-2 油脂样品中苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
一、背景 3Z1CWzq(  
国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。 B_.%i+ZZ  
本实验利用Cleanert BAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 Ofs <EQ  
-f DnA4;  
二、实验方法 LGn:c;  
2.1实验试剂及标准 W)bLSL]`E  
     正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/NAH015-4 ')cMiX\v  
   苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760 ?{ryGhb~  
2.2实验仪器及耗材 LcTP #  
Agilent HPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μmP/NAS041320-T)。 8]9%*2"!  
cQ R]le %(  
、实验步骤 },{$*f[  
3.1试样处理 Yi.N&&o  
     1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。 +~ P2C6@G  
     2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N1509-1800P/N1515-1748)中,加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 Rl?_^dPx  
3.2 固相萃取方法 2K/4Rf0;  
固相萃取柱名称:Cleanert BAP-2 (P/NBap10-2) )q8pk2  
固相萃取方法如下:
Ø 活化:2mL正己烷;
Ø 上样:3.1中的待净化液;
Ø 淋洗:6mL二氯甲烷;
Ø 洗脱:甲苯12mL,收集于20mL玻璃瓶(P/NAV7100-7P/NAV7920-0)中
Ø 浓缩:将样液在80下氮气吹干,用0.3mL正己烷定容,过PTFE 0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N1109-0519P/NAV2100-0)的内插管(P/N0609-0357)中,待测;
KQ% GIz x  
*av<E  
3.3液相色谱法检测条件 84& $^lNV  
   (1)色谱条件: 3nO]Ge"w'n  
色谱柱:Venusil ASB-C18,4.6mm×250mm×5.0µm(P/N:VS952505-0); _{YWXRC#  
流动相:乙腈:水 88%:12%; +SR+gE\s0  
流速:1.0mL/min g[' ^L +hd  
进样量:20µL t6 "%3#s  
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm Cgk<pky1  
QOGvC[*`<T  
四、方法学考察 %v M-mbX  
4.1 标准曲线绘制 O3,jg |,  
将标准工作液稀释到浓度分别为:0.51.02.03.55.07.510.0µg/L,根据峰面积建立标准曲线。根据实际油样中苯并(a)芘的可能含量,可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L 2`K=Hby  
4.2 样品分析 V+Y%v.F  
   3.1的样品进样分析,采用外标法定量。 `g=J%p  
4.3 计算公式                                                                           -=Q*Ml#I  
苯并(a)芘含量按下式计算: eF$x1|  
其中: ?dg [:1R}  
w为样品中苯并(a)芘含量,单位为µg/Kg F@KGj|  
c为从标准曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度,单位为µg/L 6<QQ@5_  
V为待测液体积,单位为µL,本方法为300µL YK'<NE3 4  
m为称取的油样品质量,单位为g Xl#ggub?  
4Z&lYLq;  
五、测试结果5.1液相色谱法测试结果
1 空白实验色谱图
2 5µg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图
cdT7 @  
3 实际样品的加标(5µg/L)回收率实验色谱图
1 苯并芘的回收率
'zTLl8P  
5µg/L标准品
油脂实际样品
油脂加标样品
回收率
苯并(a)芘响应值
1334008
78201
1289072
90.77%
m-#2n? z-  
六、实验结论 pl?`8@dI  
     Cleanert BAP-2 去除油脂中杂质的效果良好,前处理的操作过程简单快捷。检测方法可采用液相色谱-荧光检测法,在5μg/L的添加水平的回收率可达85%以上。
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