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SPE/HPLC方法法测定奶粉中香兰素 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
1.         前言 @8A[HP  
香兰素亦称香草素、香草醛等,学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,根据欧盟专家委员会2000224日报道,大剂量可导致头痛,恶心,呕吐,呼吸困难,甚至损伤肝肾功能。
样品组分
结构式
香兰素
gnxD'1_  
食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)规定,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5mg/100mL,其中100mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素,最大使用量为7mg/100g,其中100g以即食食品计;凡使用范围涵盖06个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 $bZ-b1{c C  
国家标准中只规定了限值,未有检测方法。本实验使用Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18L)液相色谱柱,建立了一种奶粉中香兰素的检测方法,经实验验证,该方法简单、快速、准确度高。 lHTr7uF(  
R2 J A(Hn  
2.         实验方法 X*5N&AJ  
2.1实验试剂和耗材 K3 ,PmI&W  
l          水 (pH=4.5);取100mL水,用乙酸调节pH4.5 :7dc;WdM  
l          2%乙酸铅溶液:称取乙酸铅2g,加水稀释并定容至100mL y+{)4ptg$<  
l          5%氨水溶液:取氨水溶液5mL,加水稀释并定容至100mL #qD[dC$[t  
l          5%酸化甲醇:取甲酸5mL,加甲醇95mL混匀; `R.Pz _oe  
l          香兰素储备液 (1mg/mL):准确称取香兰素标准品10mg,加水稀释并定容至10mL 734n1-F?I%  
l          SPE柱:Cleanert® PAX (60mg/3mL),使用前分别用3mL甲醇和3mL水活化; H~>8q~o]  
l          HPLC柱:Venusil® XBP C18 (L) (5μm 150Å 4.6*150mm) ,\aL v  
l          针式过滤器:亲水型 PTFE (0.45μm13mm) :)tsz;  
2.2 仪器及设备
l            LC-10F高效液相色谱系统;
l            Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪;
l            高速离心机 (转子50mL*6)
l            氮吹仪;
l            12位固相萃取装置。
?d{O ' &|:  
2.3试样处理 E'(nJ  
准确称取奶粉试样1g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入pH=4.5的水溶液5mL,混匀超声提取5min,加2%乙酸铅溶液2mL,混匀后静置2min8000r/min离心10min;取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性;将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱,然后分别用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱,弃去淋洗液;用3mL 5%酸化甲醇洗脱(以上固相萃取操作通过Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪完成),收集洗脱液于30℃下氮气吹干,用1mL流动相重新溶解,过滤,待测。 C8|#  
*,*O.#<6  
2.4液相色谱条件 k*\)z\f  
色谱柱:Venusil® XBP-C18L),5um 150Å 4.6*150mm o76!7  
流动相:A0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液,磷酸调节pH=4.0):B(乙腈)= 9010 iF837ng5  
  速:1.0mL/min;进样量:20μL;波  长:276nm;柱温:30℃。 <p/2hHfiD  
3.         实验结果 ZZTf/s*  
3.1线性关系和检出限       ~1twGG_;  
量取一定量香兰素标准储备液,分别用水稀释至1μg/mL5μg/mL10μg/mL25μg/mL50μg/mL,按照3.3检测条件依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程,结果见表1
1 香兰素标准曲线和检出限
标准曲线方程
相关系数
检出限(S/N>3
Y=86.443X+36.907
0.9998
1μg/g
jWi~Q o+  
3.2准确度
表2. 5μg/g添加回收实验结果
平行1
平行2
平行3
平均回收率
RSD
回收率
89.03%
94.30%
90.67%
91.33%
2.70%
表3. 25μg/g添加回收实验结果
平行1
平行2
平行3
平均回收率
RSD
回收率
85.08%
87.85%
83.59%
85.51%
2.16%
G e]NA]<  
4.         实验结论 Qzo -Yw`=  
实验表明,Cleanert® PAXVenusil® XBP C18L)可以用于奶粉中香兰素的检测,本方法简单、快速、准确度高。 cRD;a?0/6s  
5.         实验图谱
~O PBZ#  
&B[*L+-E  
1 奶粉空白谱图
CsycR@[  
&oB*gGRw=7  
2.  5μg/g添加谱图
vo\'ycPv  
$hcv}<$/  
3. 1μg/g标准溶液谱图
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