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1. 前言 9|1msg4 香兰素亦称香草素、香草醛等，学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道，大剂量可导致头痛，恶心，呕吐，呼吸困难，甚至损伤肝肾功能。 hCcI]#S& 《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定，较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5mg/100mL，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7mg/100g，其中100g以即食食品计；凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 'Qy6m'esW 国家标准中只规定了限值，未有检测方法。本实验使用Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18（L）液相色谱柱，建立了一种奶粉中香兰素的检测方法，经实验验证，该方法简单、快速、准确度高。 0)oh ab ,8@<sF B' 2. 实验方法 I2 [Z0G@&= 2.1实验试剂和耗材 "cKD# l 水 (pH=4.5)；取100mL水，用乙酸调节pH至4.5； 4YfM.~
6 l 2%乙酸铅溶液：称取乙酸铅2g，加水稀释并定容至100mL； NUV">i.( l 5%氨水溶液：取氨水溶液5mL，加水稀释并定容至100mL； rl|'.~mc l 5%酸化甲醇：取甲酸5mL，加甲醇95mL混匀； QLY;@-jF$ l 香兰素储备液 (1mg/mL)：准确称取香兰素标准品10mg，加水稀释并定容至10mL； 1K
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~U l SPE柱：Cleanert® PAX (60mg/3mL)，使用前分别用3mL甲醇和3mL水活化； rN}pi@ l HPLC柱：Venusil® XBP C18 (L) (5μm 150Å 4.6*150mm)； ZNBowZI l 针式过滤器：亲水型 PTFE (0.45μm，13mm)。 Cbf f:IP 2.2 仪器及设备l LC-10F高效液相色谱系统； l Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪； l 高速离心机 (转子50mL*6)； l 氮吹仪； l 12位固相萃取装置。 _k@cs^
2.3试样处理 qO>UN[Y 准确称取奶粉试样1g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入pH=4.5的水溶液5mL，混匀超声提取5min，加2%乙酸铅溶液2mL，混匀后静置2min，8000r/min离心10min；取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性；将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱，然后分别用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗液；用3mL 5%酸化甲醇洗脱（以上固相萃取操作通过Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪完成），收集洗脱液于30℃下氮气吹干，用1mL流动相重新溶解，过滤，待测。 ;fNCbyg4
I vb>F)X?b_ 2.4液相色谱条件 k4q":}M 色谱柱：Venusil® XBP-C18（L），5um 150Å 4.6*150mm； 2.^{4 1: 流动相：A（0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，磷酸调节pH=4.0）：B（乙腈）= 90：10； U"Gx Xrl 流 速：1.0mL/min；进样量：20μL；波 长：276nm；柱温：30℃。 / b,>fK^ 3. 实验结果 mx9vjW fy 3.1线性关系和检出限 7!J-/#! 量取一定量香兰素标准储备液，分别用水稀释至1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL和50μg/mL，按照3.3检测条件依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程，结果见表1：表1 香兰素标准曲线和检出限 sQgz}0_= ) 3.2准确度表2. 5μg/g添加回收实验结果 表3. 25μg/g添加回收实验结果 }c8nn 4. 实验结论 cSPQ
NYU: 实验表明，Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18（L）可以用于奶粉中香兰素的检测，本方法简单、快速、准确度高。 +
?)7 l 5. 实验图谱 a"@f < wU~  63E6nW M 图1 奶粉空白谱图 KS
*,'hvY  xKu#O H 图2. 5μg/g添加谱图 Wa B0?jI  uX-^ 9t 图3. 1μg/g标准溶液谱图
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