1 仪器及材料 .EXxNB]%Y& 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；氮吹仪； $:!L38[7$ 玻璃器皿：10mL样品瓶；容量瓶；进样样品瓶；带刻度试管。 Z-;I,\Y% 材料及试剂：氨基甲酸乙酯专用净化柱；氨基甲酸乙酯标准品；PTFE滤膜；二氯甲烷、甲醇均为色谱纯；无水硫酸钠（经600度煅烧）。 v_L?n7c 2 标准溶液配制 9zac[t no 准确称取约0.1g（精确至0.0001g）氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液，得到20、10、5、1、0.1、0.05（单位为μg/mL）标准溶液，用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液0.4LINK1">
μg/mL、4μg/mL、40μg/mL，用于进行加标回收率实验。 34s>hm=0. 3 GC-MS操作条件 %5-
3.1 GC条件 v#E RXIrf 毛细柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）；进样口温度230℃；载气：高纯氦气；流速1ml/min；程序升温：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流进样，进样量1μL。 S<=|i 3.2 MS条件 fF.qQTy;7 接口温度：240℃，电离方式：EI，电子能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；扫描模式：SIM模式，监测离子：62,74,89，其中定量离子为62. -gR
}^D 4 样品处理 V(6GM+
4.1 黄酒加标样品 ; +%| !~ 称取2g黄酒于10mL样品瓶中，加入标准工作液50μL，涡旋混合均匀，将样品载入到净化柱上，静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱，用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右，用带刻度试管收集洗脱液，将洗脱液在30℃下氮吹至1mL（若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL），加入少量无水硫酸钠，静置5min，用PTFE滤膜进行过滤，收集，取少量入进样样品瓶，待测。 <F#/wU^9 4.2 黄酒样品 0\a;}
S'g# 称取2g黄酒，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。 = }6 l.9 4.3 空白样品 mvrg!/0w 称取2g去离子水，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。 ~G#^kNme xK;WJm" 5 实验结果 dX>l"))yR 色谱图 3t^r;b 将处理得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，得到的色谱图如图1~图3. ?iQA>P9B 
p/GYfa
dU 图1 标准溶液色谱图（浓度为0.2μg/mL） "Ca?liy 
c7$U0JO 图2 黄酒样品加标色谱图（定容浓度为0.2μg/mL） | Y42ZOK0 
#Kp/A N5YC 图3 黄酒样品色谱图 >kJEa8 标准曲线 _a3 ,Zuv 将步骤（2）配制的标准溶液，在仪器条件（3）下进行检测，绘制标准曲线，得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003（相关系数为0.999），其中y为峰面积，x为目标物浓度（μg/mL），方法检出限为3ng/mL，定量限为10ng/mL P{!r<N 加标回收率及精密度 s)~6 0c 称取17份2g酒样，其中5份分别加入浓度为0.4μg/mL标准工作液50μL，5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液50μL，另外5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液50μL，余下2份酒样作为空白，在条件（4）下进行样品处理，将得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，结果如表1所示。表1 加标回收率及精密度
,&\uuD&.@ 计算公式 k
8 ; fi2@`37PM 样品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示，按式（1）计算：X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）
)&j4F) 式中：C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL； Xh,{/5m C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL；V为试样最终定容体积，单位为mL； /8GgEW9Q~G m为称取试样的质量，单位为g。 \I@=EF- & 6 结论 :/BU-SFK^ 实验结果表明，该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率，同时，使用净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法洗脱剂用量仅为12mL，实验操作快速、简便，可应用于大批量样品的前处理。 }' mBqn
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