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酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
=w?M_[&K)  
前言 !O 4<I_EY{  
   氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 3I GCl w(  
   本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 FOeVRq:#  
Y~:}l9Qs  
1        仪器及材料 & { DR 6  
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 Q,D0kS P  
材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 Q! Kn|mnN  
固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 O+p]3u  
2        实验方法 P@2tR5<R  
2.1 标准溶液配制 Cy<T Vk8  
准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1μg/mL标准工作液。 d[) _sa  
2.2 饱和氯化钠溶液 2H[=l Y  
称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 D*CIE\ +  
2.3 GC-MS操作条件 1$);V,DK!  
5.O-(eSa0&  
(L`l+t1  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
==nYe { 2  
进样口:230℃,不分流进样
?E%U|(S)=L  
程序升温:50℃(1min)2/min 82℃
T}V7SD.  
进样量:1μL
F='Xj@&O  
流速:1 mL/min
mgo'M W\   
接口温度:250℃
*Hx j_  
电离方式:EI
^a086n  
电离能量:70eV
l{nB.m2  
溶剂延迟:7min
\k|_&hG  
离子源:230℃
}/_('q@s\  
四级杆:150℃
c zZrP"  
检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453
iSOD&J_  
2.4 样品处理 Qe7" Z  
2dv|6p  
称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 dD[v=Z_  
3        实验结果 %T3j8fC{s  
3.1 标准溶液色谱图 Bx\#`Y  
在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.
\%w7D6dEZ  
w~bG<kxP  
图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)
c80 }1  
3.2 样品色谱图  ~Y1"k]J  
准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1μg/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.
B(S5+Y  
2A dX)iF@  
图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)
9`ri J4zl  
h-z%C6  
图3 酱油样品色谱图 #n U@hOfg  
3.3 加标回收率及精密度
表1 加标回收率及精密度
 
1#
2#
3#
4#
5#
平均回收率(%)
RSD(%)
n=5
回收率(%)
88.0
83.9
90.5
83.6
92.1
87.60
3.84
j zxf"X-  
4        结论 c28oLT1|D  
实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。
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