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酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
lMC{SfdH  
前言 CGC-"A/W  
   氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 veUa|Bx.(v  
   本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 u^Nxvx3l0  
D XV@DQ  
1        仪器及材料 jzs.+dAg  
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 MA\m[h]  
材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 1 -ZJT  
固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 AGOx@;w  
2        实验方法 ]^=|Zd-  
2.1 标准溶液配制 ^0^( u  
准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1μg/mL标准工作液。 ^=EjadVQ  
2.2 饱和氯化钠溶液 z[fB!O  
称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 b'i'GJBQ+$  
2.3 GC-MS操作条件 ;U Yc  
8j%'9vPi  
<I; 5wv  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
"O*x' XhN  
进样口:230℃,不分流进样
lWWP03er!  
程序升温:50℃(1min)2/min 82℃
{Oj7  
进样量:1μL
)RN<GW'  
流速:1 mL/min
%,\=s.~1  
接口温度:250℃
DP 9LO_{  
电离方式:EI
$ rUSKm#  
电离能量:70eV
zI^]esX!2_  
溶剂延迟:7min
gl{B=NN  
离子源:230℃
s"%lFA"-  
四级杆:150℃
Ooc\1lX  
检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453
O^Q ,-=tA\  
2.4 样品处理 7I9aG.;  
fBhoGA{=g  
称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 OGOND,/R?/  
3        实验结果 (W[V? !1  
3.1 标准溶液色谱图 tyh@ ^7  
在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.
j$Ab>}g]  
e}hmS1>H  
图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)
ea'&xs#GK  
3.2 样品色谱图 rx0~`cVV:  
准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1μg/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.
W,XTF  
X] %itA  
图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)
zK|i='XSf  
w[tmCn+  
图3 酱油样品色谱图 f>`dF?^6  
3.3 加标回收率及精密度
表1 加标回收率及精密度
 
1#
2#
3#
4#
5#
平均回收率(%)
RSD(%)
n=5
回收率(%)
88.0
83.9
90.5
83.6
92.1
87.60
3.84
':{>a28=  
4        结论 )R`xR,H  
实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。
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