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酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
jsKKg^ g  
前言 a |]}uFr  
   氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 3YUF\L]yyw  
   本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 l Yj$ 3  
]2@lyG#<<  
1        仪器及材料 T/hz23nH  
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 :C&6M79k  
材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 c;#gvE  
固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 :j32 :/u  
2        实验方法 4#B 56f8  
2.1 标准溶液配制 g-/ }*m l  
准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1μg/mL标准工作液。 hw B9N  
2.2 饱和氯化钠溶液 ~svea>Fmr  
称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 "_+8z_  
2.3 GC-MS操作条件 7oCY@>(f  
~L_1&q^4!i  
UhU"[^YO  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
NBw{  
进样口:230℃,不分流进样
qv<^%7gq  
程序升温:50℃(1min)2/min 82℃
Q$Sp'  
进样量:1μL
ehZ /J5  
流速:1 mL/min
5eM{>qr}  
接口温度:250℃
RW<4",  
电离方式:EI
3XDuo|(  
电离能量:70eV
2dDhO  
溶剂延迟:7min
)&%Y{a#  
离子源:230℃
t~":'le`zr  
四级杆:150℃
`$ vf9'\+  
检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453
{Ywdhw JP  
2.4 样品处理 HmHM#~5(`  
VH vL:z  
称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 **.23<n^W  
3        实验结果 7\gu; [n  
3.1 标准溶液色谱图 r,Msg&rT  
在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.
kYR ^  
b`f6(6  
图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)
9 D;ono3  
3.2 样品色谱图 fA=Lb^,M  
准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1μg/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.
u`Kc\B Sn  
JOs k f (  
图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)
@X=sfygk  
@gQ?cU7  
图3 酱油样品色谱图 ,'sDauFn  
3.3 加标回收率及精密度
表1 加标回收率及精密度
 
1#
2#
3#
4#
5#
平均回收率(%)
RSD(%)
n=5
回收率(%)
88.0
83.9
90.5
83.6
92.1
87.60
3.84
:`0,f?cE  
4        结论 a FWTm,)  
实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。
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