^-TE([ bW 1 实验材料 ?so
=;gh 1.1 固相萃取柱: EOS gIo@Pm Agela改性硅胶TLC板 M f}~{+ 1.2 阴性对照样品:标准食用植物油阴性对照样品:未经加热处理过的食用植物油,例大豆、花生、葵花、菜籽油。使用前加入同样量的石油醚稀释上样。 Nya
QI<5D 阳性对照样品:将食用植物油烧至发烟,保持30min后,凉至80℃并保持,按照5 %(W/V)的比例加入三硅酸镁或酸性活性白土,用玻棒搅动30min ,冷至室温。用中速定性滤纸过滤后作为阳性对照品。 _no/F2>!/n 2 试样的制备 C>]0YO
k2 称取一定量的油样品,加入石油醚稀释,涡旋混合 z$&{:\hj 3 净化 LHyB3V 用石油醚活化固相萃取小柱,将上述备用液过柱,然后用石油醚淋洗,最后用丙酮洗脱固相萃取小柱,收集流出液,混合均匀后用于薄层层析法的点板。同时将阴性对照样品和阳性对照样品按上法处理好在硅胶TLC板上点板展开。 L s
G\OG 4 结果判断正常的植物油样品在薄层板上展开后的显色斑点呈不连续的圆形斑点,从上至下的斑点依次为甘油三脂、甘油二脂、单甘油脂、游离脂肪酸和磷脂,随不同的植物油脂种类不同其斑点的深浅、大小会略有不同,但展开板下方(极性区)没有明显的“拖尾”线,样品的点样处没有肉眼可见的点样斑存在。如果在展开板下方(极性区)有明显“拖尾”线,样品的点样处有清晰的点样斑点存在,即可判断样品中含有餐饮回收油。观察结果的同时参看阴性对照油和阳性对照油。阴性对照油和阳性对照油的薄层色谱图参考附录A。附录 A
资料性附录
UI0(=>L 阴性对照油和阳性对照油的薄层色谱图 Tg7an&# 图A.1阴性对照油和阳性对照油的薄层色谱图
c\/=iVw, 5 结论 |a8iZ9/D6 5.1 本方法具有简便、易行的特点,成本低,速度快。 f<-Jg 5..2本方法重现性好,稳定性好。 )i6mzzj5 5.3 灵敏度较高,添加20%即可检出。