动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留LC/MS检测 [复制链接]

%!W6<ioW  
1.SPE柱：Cleanert NH2:500mg/6mL, PAX: 150mg/6mL V4qZc0<,H  
)SC`6(GW  
2.样品处理 Ty(yh(oYF`  
2.1肌肉组织样品 L)j]~^P$-  
2.1.1提取：称取5g（±0.05g）于50mL离心管中，加甲醇15mL,涡旋1min,4000r/min离心10min,取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。加正已烷20mL,手摇20次，3000r/min离心5min,弃上层正已烷。再加正已烷20mL重复脱脂一次。下层转至100mL鸡心瓶中，50℃旋蒸至近干，加乙酸乙酯5mL,涡动1min,静置10s,上清液转移至同一个离心管。再用正已烷10mL洗涤鸡心瓶一次，合并三次残余物溶解液，备用。 ~&vA_/M  
2.1.2净化：氨基柱上加无水硫酸钠2g，用玻璃棒敲匀。依次用乙酸乙酯和正已烷各5mL活化，取备用液全部过柱，再依次用正已烷、正已烷-乙酸乙酯(60+40,v/v)各5mL淋洗。依次用正已烷-乙酸乙酯（20+80，V/V）和乙酸乙酯各4mL洗脱，合并两次洗脱液，50℃氮气吹干。 MJpP!a^Q  
2.1.3净化：残余物中加乙腈0.5mL,涡动1min，加水0.5mL,混匀，过0.2um有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。 P((S2"D<4  
2.2 肝脏组织样品 zLE>kK  
2.2.1称取5g（±0.05g）于50mL离心管中，加甲醇10mL,涡旋1min,4000r/min离心5min,取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。加正已烷10mL,手摇20次，3000r/min离心5min,弃上层正已烷。下层于50℃氮气吹干，加乙酸乙酯5mL,涡动1min,再加正已烷20mL涡动30s, 4000r/min离心5min,取上清液备用。 )<m=YI ;<  
2.2.2净化：氨基柱上加无水硫酸钠2g，用玻璃棒敲匀。依次用乙酸乙酯和正已烷各5mL活化，取备用液全部过柱，再依次用正已烷、正已烷-乙酸乙酯(45+55,v/v)各5mL淋洗。依次用正已烷-乙酸乙酯（20+80，V/V）和2%甲醇乙酸乙酯各5mL洗脱，合并两次洗脱液， :9v*,*@x  
50℃氮气吹干。 !- Cs?  
2.2.3净化：残余物中加乙腈0.5mL,涡动1min，加水0.5mL,混匀，加正已烷2mL,涡动30s,9000r/min离心5min,取下层清液，过0.2um有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。 -PIA;#Gs  
2.3 牛奶样品 ~4p]E'b  
2.3.1提取：量取5.0mL试料于50mL离心管中，加18%的硫酸溶液0.1mL,涡匀，静置10min,加正已烷10mL和乙腈20mL，300r/min振荡10min，4000r/min离心10min，弃正已烷层。取提取液12.5mL于离心管中，50℃氮吹至小于0.1mL。加水10mL,用5mol/lNaOH调节Ph值至11，9000r/min离心5min,备用。 "^e} C@  
2.3.2净化：Cleanert PAX固相萃取柱依次用甲醇、水各2mL活化和平衡，将备用液过柱，依次用甲醇-氨水-水（5+5+90,V/V/V）1mL和甲醇0.5mL洗涤，用2%乙酸乙腈4mL洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。 zyQ,unu  
2.3.3净化：残余物中加乙腈0.5mL,涡动1min，加水0.5mL,混匀，过0.2µm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。 9Y!0>&o  
2.4 鸡蛋样品 dvrvpDoE.  
2.4.1提取：称取5g（±0.05g）于50mL离心管中，加乙腈10mL,涡动1min,9000r/min离心5min，取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。取12.5mL于离心管中，50℃氮吹至小于0.1mL。加水10mL,用5mol/lNaOH调节Ph值至11，9000r/min离心5min，备用。 ePPp)=
 
2.4.2净化：Cleanert PAX固相萃取柱依次用甲醇、水各2mL活化和平衡，将备用液过柱，依次用甲醇-氨水-水（5+5+90,V/V/V）1mL和甲醇0.5mL洗涤，用2%乙酸乙腈4mL洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。 cN[q)ts  
2.4.3净化：残余物中加乙腈0.5mL，涡动1min，加水0.5mL,混匀，过0.2µm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。