蔬菜中灭蝇胺残留量的测定-高效液相色谱法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert SCX(500mg/6ml) H?M#7K~[  
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2．试样制备 Tr1#=&N0  
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将蔬菜样本取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。 !A"`jc~x:  
3．样品提取 v^aARIg  
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称取匀浆样本20 g（精确至0.01 g）于150 mL烧杯中，加入50 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4），在14 000 r/min条件均质2 min，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中，再用35 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）涮洗烧杯和均质器刀头，在14 000 r/min条件均质30 s，滤液合并于100 mL具塞比色管中，并用0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）定容。盖上塞子，将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10 mL提取液至150 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至只含水的溶液，加入少量0.1mol/L盐酸溶液，调节pH = 2，待净化。 _Cv({m&N  
4．净化 f[n#Eu}   
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分别用甲醇和水各5 mL预淋活化SCX柱，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中，弃去流出液，再用3mL 0.1 mol/L盐酸溶液清洗圆底烧瓶，转移至SCX柱中，并重复一次。然后分别用水和甲醇各5 mL淋洗SCX柱，弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的原则，用5 mL 5%的氨水—甲醇溶液（V/V）洗脱SCX柱，收集洗脱液于150 mL圆底烧瓶中，并重复两次。在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至近干，氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液（93：7）溶解蒸残物，过0.45 µm微孔滤膜，待测。 B.&ly/d  
5．色谱条件 rN)T xH&*p  
色谱柱：Venusil NH2柱，250 mm×4.6 mm，5µm    流速：1.0 mL/min 柱温：35℃ m :ROq  
流动相：乙腈：水溶液= 97：3    进样体积：10μL      检测波长：215 nm