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固相萃取-高效液相色谱法测定食品和饮用水接触材料中双酚A [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
1 前言
9*BoYFw92*  
    双酚A,也称BPA,是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。正因为其应用广泛,所以日常生活它无所不在,如婴儿奶瓶、奶粉罐、塑纸杯、塑料水瓶、塑料餐盒、罐头食品和饮料的包装、眼镜镜片、玩具、医疗器械、收银单据用热敏纸等。
   但是众多体外实验和体内实验,双酚A被证实是一种内分泌干扰素,对动物具有潜在的雌激素效应,会影响生殖系统。 欧盟认为双酚A在加热时能析出到食物和饮料当中,它可能扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。欧盟从今年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。
   本文研究建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A的固相萃取-高效液相色谱法。
2实验部分
2.1主要仪器和试剂
高效液相色谱仪(Agilent 1260,Agilent 公司),带VWD检测器;CleanertTM PEP SPE 500mg/6mL(博纳艾杰尔科技);CleanertTM C18 SPE 500mg/6mL(博纳艾杰尔科技);SPE-10全自动固相萃取工作站(博纳艾杰尔科技),氮吹仪(博纳艾杰尔科技);真空旋转蒸发仪;电子天平;超声波清洗机;涡旋混合器;
甲醇、乙腈均为色谱纯;乙酸、氨水均为分析纯;超纯水(符合实验室一级用水);双酚A标准物质,纯度>99.0%(美国Accustandard 公司);双酚A储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释配制成浓度为200μg/mL;双酚A上机液:用甲醇稀释200μg/mL双酚A储备液,配制成浓度为4.0,10,20,40μg/mL的标准溶液;双酚A 工作液:用水稀释200μg/mL双酚A储备液,配制成浓度为2.0μg/mL的工作液A。
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2.2方法 ixIh T  
称取一定量的样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于150ml的平底烧瓶中,加入100mL的甲醇,室温下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱。洗脱液过CleanetTM PEP SPE 固相萃取柱(5mL甲醇,5mL水活化好),用水淋洗柱子,真空抽干,用甲醇洗脱并收集。洗脱液经氮气吹干,用甲醇定容至1mL,作为待测品。                   Qk?jGXB>^  
2.3 分析条件   J>><o:~@  
色谱柱:VenusilTM ASB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm,150A) ll^Th >  
流动相:V(乙腈 ):V(水)=50:50 OD{5m(JwL  
流速:1.0 mL/min  ` 2Wl  
柱温:30℃ `6 |i&w:b  
检测波长:230nm *!._Ais,\  
进样量:2μL
3结果与讨论
3.1 标准溶液曲线
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ST[2]   
将配制好的双酚A浓度为4.0,10,20,40μg/mL的上机液进样进行HPLC分析。图1为10μg/mL标准溶液的色谱图,保留时间为4.00min,以目标物的峰面积y对目标物对应的浓度x作标准曲线,回归方程为:y=10.978x-1.9726(R2=1.0000),方法线性良好。 4JX`>a{<  
3.2 固相萃取方法
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选用了CleanertTM PEP SPE (500mg/6mL),CleanertTM C18 SPE (500mg/6mL)两种固相萃取柱对pH 值2、7、11的双酚A水溶液(分别准确取5.00 mL 2.0μg/mL工作液A于试管中,分别用乙酸,氨水调节pH至2、7、11)进行富集,并用对应pH的水(用乙酸,氨水调节至所需pH值)进行淋洗。最后用HPLC进行分析,得色谱图,如图2为pH=7条件下用CleanertTM PEP SPE处理后的色谱图。用液相方法进行定量,计算并比较回收率,结果列于表1中。
  表1 CleanertTM PEP SPE与CleanertTM C18 SPE 在不同pH值时对BPA的回收率
编号
固相萃取柱
上样及淋洗液pH值
回收率(*100%)
1
PEP
7
96.4
2
PEP
2
94.6
3
PEP
11
93.8
4
C18
2
93.8
5
C18
7
68.8
  
L9E;Uii0  
表1结果表明,CleanertTM C18 SPE柱在pH值7时,回收率为68.8%,远远低于pH值2时的93.8%。而CleanertTM PEP SPE柱在pH值 2~11时,对BPA的回收率都在90%以上,对样液与洗脱液的pH值要求不高,使得操作方便、快捷、准确,所以样品后续实验选用CleanertTM PEP SPE柱进行净化。
3.3 实际样品与样品加标回收
样品分别为一次性纸杯、矿泉水瓶、奶瓶。样品加标为在三个样品中添加10.0μg的双酚A,同样品一同按方法处理得。回收率分别为 93.4%,87.9%,89.7%。图3为一次性纸杯处理后的色谱图,图为4为一次性纸杯的加标回收的色谱图。
                                            
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图3 一次性纸杯处理后的色谱图 g*:ae;GP  
        
图4 一次性纸杯的加标回收的色谱图
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4结论 t_[M &  
本论文主要阐明对食品接触材料中双酚A含量的固相萃取检测方法,综上所述,通过对部分食品接触材料中双酚A含量的检测及回收率的测试,可知该方法前处理简单、适用性强、方便快捷、回收率高,是检测食品接触材料中双酚A含量的高效方案。
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