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1. 固相萃取柱:Cleanert Silica,500mg/6ml \2 N;VE
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2.提取 DX>LB$dy?
2.1肌肉组织样品 >*ls}
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A&t8C8,
称取组织试料5g(±0.05g)于50mL离心管中,加30mL乙酸乙酯, 10g无水硫酸钠,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL, 均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。 mB_?N $K
2.2 牛奶、鸡蛋样品 )H
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称取牛奶或鸡蛋试料5g(±0.05g)于50mL离心管中,加30mL乙酸乙酯,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。 t;w<n"
3.净化 |JIlp"[
用正已烷6mL活化Silica柱,提取液过柱。用正已烷6mL淋洗萃取柱,抽干,用正已烷-丙酮(6/4,V/V)6mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,加20%乙腈水溶液0.5mL,溶解残渣,转入1.5mL离心管中,4200r/min离心20min,取上清液,过0.22um滤膜,供高效液相色谱-串联质谱法测定。