[农药残留]蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法 [复制链接]

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2．样品制备

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按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存，备用。

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准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。

从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液，放入150 mL 烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）、5.0 mL 正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL 刻度离心管接收洗脱液，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗Florisil柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中，进气相色谱待测（色谱柱：DA-50+, 30m×0.53mm×1.0µm，P/N:5053-3010；DA-1, 30m×0.53mm×1.5µm，P/N:0153-3015）。

表1番茄和油菜的添加回收率（%）