mWH;-F*% 实验材料 d
2z!i^: }dG>_/3 蔬菜样品:番茄、油菜
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SPE小柱:Cleanert Florisil(1g/6mL)
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2.样品制备
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按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存,备用。
3.提取
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准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中,加入50.0 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。
4.净化
从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0 mL 正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15 mL 刻度离心管接收洗脱液,用5 mL 丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗Florisil柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中,进气相色谱待测(色谱柱:DA-50+, 30m×0.53mm×1.0µm,P/N:5053-3010;DA-1, 30m×0.53mm×1.5µm,P/N:0153-3015)。
z=DK(b;$z 5.结果:选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1
表1番茄和油菜的添加回收率(%)
Gm'Ch}E 波长:215 nm 柱温:35℃