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[农药残留]桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中的484种农药及相关化学品残留量的测定 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
关键词: 农药残留测定
气相色谱—质谱法及桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法
Cleanert TPHP/N:TPH200010
pv| Pm  
1材料Cleanert TPH柱, 2g/10mL h-iJlm  
2.气相色谱-质谱法 G)?9.t_Lj-  
2.1提取 (sVi\R  
>0Q|nCx  
分别称取金银花、枸杞子试样5 g或荷叶、桑枝试样2.5 g (精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000 r/min匀浆提取1min,加入2 g氯化钠,再匀浆提取1min,4200 r/min离心5 min,取全部上清液于150 mL鸡心瓶中,再在离心管中加入15 mL乙腈,重复匀浆提取1min,在4200 r/min离心5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,提取液于40 ℃水浴旋转蒸发至1 mL~2 mL,待净化。 R<B7K?SxV~  
2.2净化 ^>"z@$|\:  
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入约2 cm高无水硫酸钠,置于固定架上。加样前先用10mL正己烷+丙酮预洗柱,当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液(2.1)移入柱中,并用鸡心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷+丙酮(4+6)洗涤鸡心瓶,重复三次,洗涤液也同样转入柱中,柱上连接25 mL贮液器,用25 mL正己烷+丙酮洗脱农药及相关化学品,收集洗脱液于40 ℃水浴旋转浓缩至近干,气质方法加入1 mL正己烷溶解残渣,加入40 μm内标溶液,混匀,0.2 μm滤膜过滤,供气相色谱-质谱测定。 2NB L}x  
ZvcJK4hi  
3.液相色谱-串联质谱法  ~c6}  
3.1提取 7RZh<A>m  
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000 r/min匀浆提取1 min,加入2g氯化钠,再匀浆提取1 min, 4200 r/min离心5 min,取全部上清液于150 mL鸡心瓶中,在离心管中再加入15 mL乙腈,重复匀浆提取1 min,4200 r/min离心5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,于40 ℃水浴旋转蒸发至1 mL ~2 mL,待净化。 ZyEHzM{$  
3.2净化 4 B*0M  
在Cleanert TPH柱上加入约2 cm高无水硫酸钠,置于固定架上。加样前先用10 mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液(3.1)移入柱中,并用鸡心瓶接收淋出液。分别用2 mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤鸡心瓶两次,洗涤液也同样转入柱中,柱上连接25 mL贮液器,用25 mL乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,洗脱液于40 ℃水浴中旋转浓缩至1 mL~2 mL,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,加入1 mL的乙腈+甲苯(3+1),混匀,0.2 µm滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。 TRsE %  
详细方法请参考GB/T 23200-2008及GB/T 23201-2008 NKQOUw:qn  
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