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玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
eHPGzN Xb  
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
.6e5w1r63  
u^!-Z)W  
2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。 }I05&/o.3p  
3.固相萃取步骤 JfKl=vg  
活化:   8-10 mL氯仿/正己烷(4/6) h=d&@k\g  
上样:   8 mL样品提取液 ME0ivr*=:  
淋洗:   5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥 o] )qv~o)  
洗脱:   6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收 8I@= ?  
%ze Sx  
浓缩:   45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样检测 }KS[(Q  
4. HPLC分析条件 ;M@ /AAZ  
色谱柱: VenusilTM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm K V  4>(  
流动相:  乙腈:水=30:70(V/V) ``>WFLWTn  
流速:    1.0 mL/min XK(<N<Z@|e  
温度:    25 ℃ TO3Yz3+A  
检测波长:270 nm RX7,z.9@'O  
进样量: 10 μL T][\wyLx1  
\$riwL  
5. 结果 |}'}TYX0:  
lt}|Y9h  
}tc,3> /  
图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06) 0r:8ni%cL  
经此方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)
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