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c<K"
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
+#L'gc ^+w1:C 5 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
s14D(:t( 3.固相萃取步骤
5,|of{8 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
xFcW%m>9C 上样: 8 mL样品提取液
z))rk vL% 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
CF6qEG6 洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
!yvw5As % ,#bT 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 >`^;h]Q 4. HPLC分析条件
Z5g*' 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
/8 yv8 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
(G~M E> 流速: 1.0 mL/min
)LsUO#%DO
温度: 25 ℃
_;R#B`9Iu 检测波长:270 nm
K"!U&`T 进样量: 10 μL
!hE F.S
MShcZtN 5. 结果
2k
m0
><$V:nsEO -0I&dG- 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
3#aLCpVla 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)