玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

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2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。 <q7o"NI6FZ  
3．固相萃取步骤 ^("b~-cJ  
活化：   8-10 mL氯仿/正己烷（4/6） >`
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上样：   8 mL样品提取液 /#00'(oD  
淋洗：   5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥 LGhK)]:  
洗脱：   6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收 #aX#gh}1  
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浓缩：   45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测 AGFA;X  
4. HPLC分析条件  5 'set?  
色谱柱： Venusil^TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm jj`# ;Y  
流动相：  乙腈:水=30:70（V/V） Jh.~]\u
 
流速：    1.0 mL/min U$5x#{AFp  
温度：    25 ℃ {H/%2   
检测波长：270 nm |pHlBzHj  
进样量： 10 μL vEfj3+e  
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5. 结果 Sqi9'-%m  
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图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06） .QP`Qn6(P  
经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg）