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玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
BD- c<K"  
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
+#L'g c  
^+w1:C5  
2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。 s14D(:t(  
3.固相萃取步骤 5,|of{8  
活化:   8-10 mL氯仿/正己烷(4/6) xFcW%m>9C  
上样:   8 mL样品提取液 z))rk vL%  
淋洗:   5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥 CF6qEG6  
洗脱:   6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收 !yvw5As%  
,#bT  
浓缩:   45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样检测 >`^;h]Q  
4. HPLC分析条件 Z 5g*'  
色谱柱: VenusilTM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm /8 y v8  
流动相:  乙腈:水=30:70(V/V) ( G~ME>  
流速:    1.0 mL/min )LsUO#%DO  
温度:    25 ℃ _;R#B`9Iu  
检测波长:270 nm K"!U&`T  
进样量: 10 μL !hE F.S  
MShcZtN  
5. 结果 2k m0  
><$V:nsEO  
-0I&dG-  
图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06) 3#aLCpVla  
经此方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)
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