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1.材料:Cleanert TPT柱,2g/10mL 5Oa`1?C1
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2.提取 $RFy9(>
称取5g试样(精确至0.01 g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4 200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。 ~ _!lx
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3.净化 ="k9
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GC/MS净化方法: 在Cleanet TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱,下接梨形瓶,放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。 gJ;
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LC-MS/MS净化方法: 取样量为2g,提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,于35℃下氮气吹干,用1mL乙腈+水(3+2)溶解残渣,经0.2μm微孔滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。 sULCYiT|Hn
详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008