茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [复制链接]

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1．材料：Cleanert TPT柱，2g/10mL UKt/0Ze  
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2．提取 n $D}0wSM/  
称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。 -KJ}.q>upq  
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3．净化 Q(!}t"u  
GC/MS净化方法： 在Cleanet TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50mL贮液器，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。 J*^,l`C/  
LC-MS/MS净化方法： 取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 >%jEo'0;_  
详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008