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[添加剂]食品中塑化剂检测解决方案 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500项…… TdhfX{nk  
Z8v\>@?5R  
_4{0He`q  
@0+\:F  
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 T(!1\TB  
LjKxznn o  
WowKq0sn  
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 mnt&!X4<  
 \XDiw~0  
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法 #2=l\y -#  
2;)IBvK  
g *5_m(H  
一、样品前处理方法 g;l K34{  
\`.v8C>vG  
以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下: =Jp:dM*  
W @"Rdc-  
1、固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水; |=5zI6pT  
3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;4、清洗:3mL 5%甲醇水溶液; p39$V[*g(  
5、洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。 Q8m~L1//S  
二、
HPLC & GC 方法 SX,$ $43  
h<L_ =)lH  
q:_:E*o  
HPLC方法(反相) Q 1i5"'][  
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 1PVZGZxAgv  
2、色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630)    a.     柱温:35℃ r@JMf)a]  
    b.    流动相:水(A)-甲醇(B)    c.     梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min) :TVo2Zm[@  
    d.    流速:1ml/min    e.    进样量:20μL ;nlJ D#  
3、色谱图如下: 8K^#$,.."  
TFldYKd/l  
HPLC方法(正相) ]G&[P8hz B  
<IU    
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。2、色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%,28805-153030) yl*%P3m|  
    a.     柱温:30℃    b.    流动相:正辛烷 *QNX?8Fm_  
    c.     流速:0.5ml/min    d.    进样量:20μL 3h kEjR  
3、上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min. Nnn~7  
#_Uo^Mw  
GC方法 b L.Xb y<Y  
/:-ig .YY  
1、GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。 z$Z%us>io  
2、色谱柱及色谱条件    a.     色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420); %U<lS.i  
    b.    进样器:不分流进样,1μl;    c.     18℃/min从120℃升温到300℃; xt@v"P2Ok  
    d.    进样口温度:280℃;    e.    载气:氦气,1.5ml/min; '[[IalQ?  
    f.      检测:FID 320℃。 dF|n)+C~R  
eHHU2^I,  
来源:赛默飞 FIJ]`  
j<?k$ 8H  
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