[添加剂]食品中塑化剂检测解决方案 [复制链接]

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项…… L_$M9G|5n  
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这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 e[D'0L
 
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“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 r{~K8!=oU]  
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本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。 7 R1;'/;  
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一、样品前处理方法 !Xt=+aKN  
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以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： l' N>9~f  
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1、固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）；2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水； $UlA_l29  
3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液； uC G^,BQ  
5、洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 <wTkPErUG  
二、HPLC & GC 方法 %V;k/w~[  
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HPLC方法(反相) URR|Q!D  
1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。 L.!:nu]
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2、色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630）    a.     柱温：35℃ ]5td,2E
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    b.    流动相：水(A)-甲醇(B)    c.     梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min) O\OG~`HBN  
    d.    流速：1ml/min    e.    进样量：20μL ~"EkX  
3、色谱图如下： $yaE!.Kc  
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HPLC方法(正相) Q;r 0#"  
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1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030） Bb:jy!jq_  
    a.     柱温：30℃    b.    流动相：正辛烷 V^L;Nw5h  
    c.     流速：0.5ml/min    d.    进样量：20μL D>*%zz|
 
3、上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min. <#|3z8N2  
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GC方法 ={maCYlE.  
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1、GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。 9MM4C  
2、色谱柱及色谱条件    a.     色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）； J)g(Nw,O  
    b.    进样器：不分流进样，1μl；    c.     18℃/min从120℃升温到300℃； yDd&*;9%Qg  
    d.    进样口温度：280℃；    e.    载气：氦气，1.5ml/min； RI*Q-n{  
    f.      检测：FID 320℃。 m?B@VDZ  
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