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[添加剂]塑化剂（DEHP）检测解决方案 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-14

关键词：塑化剂 DEHP 起云剂检测　

　　摘要　 OnE#8*8

起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂（DEHP），DEHP属于环境荷尔蒙，会危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人体生殖系统甚至可能致癌。

　　1、适用范围
　　适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。
　　2、净化
　　ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
　　a 活化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；
　　b 上样：将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；
　　c 淋洗：用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
　　d 洗脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；
　　e 重新溶解：* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。
　　*e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整
　　3、色谱条件*
　　色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5μm (Cat.#99603)
　　流速：1.0mL/min
　　进样量：20μL
　　检测器：UV230nm
　　柱温：30℃
　　流动相：A：水 B：乙腈，梯度
　　梯度设置

/min	0	10	15	23	24	33
A	50	10	0	0	50	50
B	50	90	100	100	50	50

　　*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。
　　4、添加回收结果

分析物	添加水平(μg/L)	Recovery (% )	RSD(n*=3)/%
DMP	2	110.3	5.6
DMP	10	90.9	3.8
DEP	2	99.4	2.9
DEP	10	88.9	1.3
DPrP	2	98.7	1.5
DPrP	10	89.1	1.0
BBP	2	82.6	1.5
BBP	10	76.3	3.0
DBP	2	98.4	1.6
DBP	10	97.1	2.2
DPP	2	74.7	6.4
DPP	10	68.3	5.6
DCHP	2	82.8	1.7
DCHP	10	76.2	5.8
DHP	2	70.4	3.0
DHP	10	69.3	3.8
DEHP	2	74.3	1.9
DEHP	10	71.9	2.5