\.i7(J] Z",0 $Gxu 原样HPLC分析色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18,3μm流动相:甲醇:水=75:25检测波长:287nm流速:0.6mL/min第一次纯化样品制备制备条件:色谱柱:Flash Column Silica(CS),12g, 3根串联流动相:石油醚-乙酸乙酯波长: 287,254nm流速:15mL/min收集:峰收集,10mL/管制备所得样品进行HPLC分析 色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18,3μm 流动相:甲醇:水=75:25 检测波长:287nm 流速:0.6mL/min 制备产物 ①HPLC分析图谱 制备产物 ②、③ HPLC分析图谱 第二次纯化将第一次纯化所得的 ② 产物旋转蒸发浓缩后再次纯化制备 制备色谱条件:色谱柱:Flash Column Al2O3 ,12g流动相:石油醚-乙酸乙酯波长: 287,254nm流速:15mL/min收集:峰收集,10mL/管 第二次制备产物进行HPLC分析:制备所得样品分析 制备产物 2 HPLC分析图谱 色谱条件:色谱柱:Venusil XBP -C18,3μm流动相:甲醇:水=75:25检测波长:287nm流速:0.6mL/min 制备产物 3 HPLC分析图谱 |