尿液中的安眠药分析方案 [复制链接]

【摘要】

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。

方案优势

常见安眠药（包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等）是刑事化验经常需要进行赛选检验的药物，本方法采用睿科 Fotector-06C 和津杨GDX-403 建立了 SPE 柱提取尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的自动固相萃取方法。该方法操作简便，提取回收率高，完全可以用于实际办案中。

采用标准

固相萃取法

方法/原理/步骤

　　取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5mL，超声5min，1000r/min离心15min，将上清液置于样品瓶中，GDX403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。

仪器设备

　　Reeko Fotector-06C全自动固相萃取仪(Reeko Fotector-06C AutoSPE)

　　(一)产品综述Product Summary

　　Fotector-06C全自动固相萃取仪是专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留，兽药残留，食品添加剂，药物等分析而设计的前处理设备。

　　小体积样品分析前处理步骤非常复杂，通常包括取样、称量、均质、离心、浓缩、固相萃取富集净化、定容等步骤，Fotector-06C的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将固相萃取的各个过程有效地集成于一个平台，可实现萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动操作，使样品前处理的效率大大提高，消除了样品分析流程中的瓶颈，把实验工作人员从繁琐的前处理工作中解脱出来，使固相萃取变得更安全、更轻松！

　　(二)特点和优势Features and Advantage

　　★6通道同时活化、上样、淋洗、洗脱、浓缩、定容。加快了实验速度，提高了样品处理的平行性。

　　★采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度。

　　★采用独特的倒置上样模式，实现样品的100%转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率。

　　★6通道独立，可同时运行不同的方法，加快了方法开发的速度，实验效率更高。

　　●体积从20mL -60mL的样品管均可选择。

　　●收集管带刻度，标配为20mL，可扩展到30mL，完全满足不同应用的需要。

　　●可实现边收集，边浓缩，在节约实验时间的同时，可收集的溶剂体积更大。

　　●快速定容利用红外线直接定容，通过收集管上的引流槽可直接转移样品。

　　●可选择串柱操作模式

　　对于一些复杂的、检测项目多的样品，可串联SPE柱来提高净化的效果。

　　●环境友好型操作，安全可靠

　　有机废液、废水槽和收集管均密闭在仪器中，浓缩时挥发的有机溶剂通过风扇排出仪器，保护实验室环境的同时，减小了有机溶剂对操作人员的伤害。

　　●主机使用触摸屏，可直接在主机上调整仪器参数。

　　●直观，易操作的系统软件

　　简洁、直观的图形化操作软件；创新性地使用动画模拟，智能引导方法的编辑，使用户在进行SPE程序前对整个过程了如指掌。

　　●方法传输

　　通过U盘进行方法的上传和下载，无需在机器边上放置专用电脑，节约了实验室空间的同时，避免了前处理室酸碱对电脑的腐蚀。

　　(三)应用领域Application

　　Fotector-06C主要用于食品、饮料、水样、血液、尿液、土壤等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物的富集或净化，尤其适合于食品中痕量有机物的分析，是理想的气相、液相色谱和质谱仪器的前处理系统。

　　典型应用

　　蔬菜水果中农药多残留的检测

　　食品中的药物残留检测

　　●β2-受体激动剂，如瘦肉精，多巴胺等

　　●磺胺类药物残留检测

　　●喹诺酮类药物残留的检测

　　●硝基呋喃代谢物的检测

　　●青霉素残留的检测

　　●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素残留的测定

　　●动物源性食品中四环素类兽药残留的检测

　　●动物源性食品中玉米赤酶醇类药物残留的检测

　　●牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留的测定

　　●动物源食品中4种硝基咪唑残留检测

　　●动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留的检测

　　●原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测食品中添加剂检测，饮料中邻苯二甲酸酯，“塑化剂”的检测

　　0.5ppb的β2-受体激动剂的MRM谱图(十一种受体激动剂，特布它林，齐帕特罗，沙丁胺醇，塞曼特罗，莱克多巴胺，妥布特罗，克伦特罗(瘦肉精)，溴布特罗，克仑潘特，马布特罗和马喷特罗)

　　(四)性能指标Specifications

　　1.功能要求：用于食品、饮料、水样、血液、尿液、土壤等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物的萃取，特别是食品中痕量有机物的分析，是气相、液相色谱和质谱仪器的最佳样品前处理装置。可自动完成固相萃取的整个流程(柱活化、上样、淋洗、吹干、洗脱收集和浓缩定容)。

　　2.采用6个样品泵，实现6通道的同时活化、同时上样、同时洗脱。

　　3.独特的上样技术，可实现样品的全转移和样品瓶的高效自动喷淋清洗将样品残留降至最低。

　　4.可同时自动处理6个样品，每个通道可独立工作。

　　5.气压输入：最大100 psi；气压输出：0 - 20 psi。

　　6.七种有机溶剂可供活化、淋洗、洗脱时选择，并且能够自动清洗管道功能。

　　7.具有串柱功能。

　　8.具有边收集边浓缩功能。

　　9.废液分离：可将水性废液和有机废液分开收集。

　　10.整个系统密封，独立的强制排气风扇，最大程度减少有机溶剂对工作人员健康的损害。

　　11.与溶剂接触材料：不锈钢、Teflon和PEEK材料。

　　12.软件：

　　12.1图形化界面：软件可以预先查看方法设置和仪器的运行情况。

　　12.2方法编辑和传输：在计算机上编辑方法，通过U盘导入仪器，无需电脑在线控制。