粉晶X射线衍射分析 [复制链接]

编者按: 自1895年由伦琴发现X射线以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了大量关于物质晶体结构的信息。X射线粉晶衍射分析已渗透到物理、化学、地球科学、生命科学、材料科学以及各种工程技术科学领域，尤其是在矿物、岩石、矿床、地球化学、石油、地层、古生物、构造地质等学科得到广泛应用。在物相定性和定量分析中，X射线粉晶衍射法是不可或缺的最有效、最便捷的方法之一。

检测原理

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

　　式中：λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X　　射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。

应用

　粉晶X射线衍射法广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域，具体应用如下：

　　1) 区分晶质体与非晶质体及准晶体;

　　2) 物相定性、定量分析，包括无机晶相、有机晶相、晶相、煤等;

　　3) 衍射线指标化，并确定格子类型;

　　4) 晶胞参数的测定;

　　5) 粘土矿物的X射线定性、定量分析;

　　6) 结晶度、晶粒大小及残余应力测定;

　　7) 晶体结构解析与精修;

　　8) 薄膜厚度的测定

X射线衍射分析样品要求

　1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米。

　　2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选

　　择响应的方向平面。

　　3、对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变)，测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。

　　4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。

　　5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。

名词解释

　晶体：原子、离子或分子按照一定的周期性在空间排列形成在结晶过程中形成具有一定规则的几何外形的固体。

　　多晶(粉晶)：许多取向不同微小单晶(微晶)随即排列的组合称为多晶体

　　物相定性分析：用X射线粉晶衍射数据对样品中存在的物相(而不是化学成分)进行鉴别。

　　物相定量分析：在物相定性分析的基础上测定混合物中各相的相对含量。

　　6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。

主要检测仪器

X射线衍射仪：进行晶体X射线衍射分析的仪器，有单晶衍射仪和多晶衍射仪之分。

检测标准

1.JY/T 009-1996多晶体X射线衍射法通则

　　2.EJ/T 553-1991矿物晶胞参数的测定粉末X射线衍射法

　　3.SY 5408-91沉积岩中粘土颗粒含量的测定

　　4.SY/T 5163-2010沉积岩中黏土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法

　　5.ASTM D 934-1980用X射线衍射法作水沉积物中结晶化合物的识别方法

　　6.GB/T 13221-2004纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法

　　7.GB/T 23413-2009纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法

　　8.ISO 20203-2005铝生产中使用的碳素材料.煅烧焦炭.用X-射线衍射法测定煅烧石油焦的晶体粒度

　　9.GB/T 19421.1-2008层状结晶二硅酸钠试验方法δ相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法

　　10.SH/T 0625-1995硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)

　　11.GB/T 14321-2008刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法

　　12.YB/T 172-2000硅砖定量相分析.X射线衍射法

　　13.ASTM D 4926-2006用X-射线粉末衍射法对触煤剂中含硅和铝矾土的触煤剂中伽马铝矾土含量的试验方法

　　14.ASTM C 1365-2006用X射线粉末衍射分析法测定硅酸盐水泥和硅酸盐水泥熔渣阶段比的标准试验方法

　　15.QJ 2507-93碳素材料微观结构参数测试方法

　　16.GB 23101.2-2008外科植入物羟基磷灰石第三部分结晶度和相纯度的化学分析和表征

　　17.GB/T 17850.3-1999涂覆涂料前钢材表面处理喷射清理用非金属磨料的技术要求铜精炼渣限 5.1.2 铜精炼渣中游离结晶硅(石英、方晶石、三棱石)成分不超过1%(重量比)

　　18.GBZ/T 192.4-2007工业场所空气中粉尘测定第4部分游离二氧化硅

　　19.GB/T 19591-2004纳米二氧化钛

　　20.ASTM D 3720-1990X射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛和金红石比率的试验方法

　　21.GB 27599-2011化妆品用二氧化钛

　　22.YB/T 5320-2006金属材料定量相分析 X射线衍射K值法

　　23.YB/T 5336-2006高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法

　　24.YB/T 5338-2006钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法

　　25.SL 547-2011水工金属结构残余应力测试方法 X射线衍射法

　　26.YB/T 5337-2006金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法

　　27.JIS H7805-2005用X射线衍射仪测定金属晶体中晶粒大小的方法

　　28.SN/T 3011.1-2011X射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相第1部分：通则

　　29.QB/T 1768-2003洗涤剂用4A沸石

　　30.SH/T 0339-1992(2004)NaY分子筛晶胞参数测定法