矿石中重金属元素检测分析方法研究 [复制链接]

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①样品预处理的研究：分析结果的准确性，关键在于样品的预处理，即分析元素在样品中存在的状态；分析溶剂是否符合仪器分析要求；试剂空白对测定结果会产生多大影响；所以，选择合理样品溶解方法是确保分析结果可靠的关键。近些年，国内外许多分析工作者针对样品的处理方法，做了大量研究工作，积累了许多经验。就矿产品而言，前处理方法大致分为酸溶法，碱溶法和微波溶样法。 !'jq.RawP  
②各种干扰因素影响及消除的研究：光谱定量分析是基于元素谱线的强度来求得其相对应的浓度的含量。但实际工作中除元素含量外，尚有许多因素影响谱线强度，特别是岩石矿物光谱分析，基体干扰更为突出。磷矿石（磷酸钙）中所含元素较多，基体复杂，不同测定方法存在不同的干扰情况，如：基体干扰，光谱干扰，液相干扰，气相干扰，共存元素干扰等。磷矿石中重金属元素检测及其抗性菌的研究 Q4"\k. ?  
氢化物一原子荧光光谱法中的干扰主要分为液相干扰和气相干扰I18]。Wclz和Michcrt191研究了过渡金属元素对测定As(V)的干扰比对As(III)严重的多，同时记录到As(V)的发生比Ascm)慢，他们认为这是由于As(V)的氢化物形成和发生比As(nD慢一些时间，而在这段时间内干扰金属的沉淀将形成得更加完全，因而带来更大干扰。许多文献报道酸度对干扰有很大影响，并发现适当增加酸度可减小过渡金属的干扰。加浓硝酸到0.5M盐酸中可降低VIIA和IB元素存在的干扰，因为在混酸中，这些元素有很好的溶解度。实际上，酸度不但增加金属微粒的溶解度，而且决定还原反应的电位。阴离子干扰主要是N(b-的干扰作用，即样品溶解在硝酸溶液中时产生的低氧化态的氮的化合物(N02)的抑 j~qm$'H  
制作用。克服液相干扰的方法可采用加入络合剂与干扰元素形成稳定络合物，降低它的氧化还原电位，使硼氢化钾能将其还原为单质，从而消除干扰；适当加大酸度，增加金属颗粒溶解度，同时硼氢化钾还原反应电位强烈依赖于PH值；采用低的硼氢化钾浓度，改变氢化物发生方式，通过化学反应改变干扰元素价态等有法均可部分消除液相干扰I2lJ。克服气相干扰目前研究的还不是很多，可以采取的一些措施有：发生阶段使干扰元素不能生成氢化物；传输阶段控制传输的速度，使干扰元素和被测元素分开；原子化阶段保证被测元素充分原子化，并在最大程度上减少原子浓度的衰减。光谱干扰主要表现在背景吸收，由于大量基体得到分离，又采用电加热石英管，可以大大降低或消除这种干扰。物理干扰可以在试验条件一致的情况下消除。 V*4Z.3/E5  
在原子吸收光谱分析中，一般可将干扰分为两类，光谱干扰和非光谱干扰（气相干扰和液相干扰）。光谱干扰是因为分析元素吸收的辐射分离不完全造成的。一般包括原子谱线的直接重叠，分子带重叠与颗粒物质引起的光散射等。由原子谱线直接重叠造成的纯光谱干扰，在石墨炉技术中很少出现，由挥发性共存物质的分子谱带对特征辐射的吸收和吸收区内样品颗粒对辐射的散射而引起的背景衰减，在石墨炉技术中比较普遍，如碱金属卤化物分子的吸收等。在火焰技术中最有效的方法是使用较高温度和较强还原性火焰，在石墨炉技术中，基体改进剂是非常有效地方法，可以大大减小背景衰减，而应用塞曼效应可以有效地扣除背景。非光谱干扰直接影响分析信号，如传输干扰（物理干扰．石墨炉技术中没有这种类型干扰），溶质挥发干扰（由于某种干扰物质存在，使被分析元素在较低的温度气化）、化学干扰（一种化合物的形成防碍某种元素的定量原子化的现象）、气相干扰（被分析元素不完全离解成基态原磷矿石中重金属元素检测及其抗性菌的研究子）等。气相干扰产生的原因一是可能被分析元素和伴生物形成一种化合物，这种化合物与参比物质的离解程度不同。二是所形成的原子很快的和挥发的伴生物发生反应所致，石墨炉中经常产生气相干扰。非光谱干扰的消除，通常可采取制备与样品尽可能相似的标准溶液的方法来消除干扰，在石墨炉技术中，基体改进剂是减少和消除挥发干扰和气相干扰的一种方法。加入一种试剂使要进行分析的物质的化学物理性质一致起来。这种试剂经常将分析元素转化为较难挥发的形态，从而可以应用较高的热预处理温度。或者将伴生物变成较易挥发的形态。两种作用的目的，都是为了在热预处理过程中，使分析元素与伴生物能更好的分离。 M5`v^>  
③基体改进剂的选择：采用GFAAS法对岩石矿物中微量及痕量元素进行测定，基体干扰尤为突出。为消除基体干扰，提高分析的灵敏度和准确度，通常需加入基体改进剂．基体改进剂概念最早由Ediger1241引入GFAAS的，随后，人们提出了多种基体改进剂，如硝酸盐，硫酸铵，磷酸铵，氟化铵等铵盐，柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸等高分子有机酸及镍、钴、铂、钯等金属元素等。基体改进荆的加入，使待测元素在原子化之前与拥入基体形成热稳定的金属间化合物或较复杂的合金，延迟了待测元素的气化。凡是可改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性，使灰化阶段采用高的灰化温度而保证待测元素原子化前没有损失，从而最大限度去除基体干扰，以达到改善测定效果的物质均可做基体改进剂。 Zo3!Hs ZA  
④工作曲线的建立：按仪器工作条件绘制标准曲线，计算斜率、相关系数及线性方程，通过比较各线性方程的斜率，判断基体效应和共存元素干扰，选择最佳的标准曲线和适宜的线性范围。 e%\^V\L  
(3)分析方法的验证：主要是通过测定样品的精密度、检出限和回收率来验证分析方法的准确性和可行性。 3B&A)&pEO  
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