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大家都知道现在很多毛细管柱都是可以用溶剂来洗的,但我相信很多人都不知道如何来实现用溶剂洗柱子,现在偶就介绍一种用溶剂洗柱子的简便方法。至于何种情况下需要/可以用溶剂洗,哪些柱子可以用溶剂洗,大家可以参考以前的一些帖子或另外讨论,这里不作讨论。 WI%zr2T
最简便的用溶剂洗柱子的方法可能是把柱子连检测器那一端连上进样口,而另一端空置,打开载气,再不停地往进样口里打溶剂。这个方法虽然简便,但效率很低,首先溶剂不连续,而是被载气隔断了;其次,这样打进去的溶剂,恐怕大部分还是被气化了的;第三,如果没有1mL以上的注射器,这是很累的。所以我这里介绍的是一种更好的方法,是受到AGILENT洗柱子的那个小玩意启发想出来的(偶没有买,看到消耗品手册上的介绍)。这个方法需要一个4mL升的样品瓶(推荐,如果没有4mL的2mL也行,甚至其他可以扎针的干净瓶子都可以),一段石英毛细管(废柱子,用作保护柱的空柱子什么的,没有这个东东,另外一根毛细管柱也行,实在连柱子都只有一根,那偶强烈建议你再买一根),溶剂若干(什么溶剂用几种溶剂洗就另外讨论吧)。偶用的是两根柱子,在换的时候把两根都轮流洗了一遍,具体过程可能聪明的色友已经猜出来了,如果还没有猜出来,那就回贴了再看吧……(减少水帖,取消回复了,直接可以看。喜欢就顶,不喜欢就砸吧) p{w}
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1、把样品瓶的盖子下下来。 nsy!p5o
2、把已经在GC上的那根柱子检测器那一端从检测器那一端下下来,扎透样品瓶盖子的隔垫,但不要露出太长。 A7mMgb_
3、把待洗的柱子拿出来,去掉两头的封端,用检测器那一头也扎透样品瓶盖子的隔垫,但不要露出太长。 \t[
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4、把洗柱用的溶剂装到瓶子里,盖上扎了两根柱子的盖子,盖紧。 HrM)jC<~
5、调整柱子在瓶子里的长度,确保被洗的柱头在液面下,推荐另一根柱子的柱头也在页面下。 PL9zNCr-[
6、如果GC有EPC而且是关的,那么打开它,关掉进样口加热,调整进样口压力,以使溶剂能进入柱子,随着溶剂进入柱子,阻力会增大,所以要注意进样口有足够的压力。 q_OY sg
PS: r! cNc
如果你有毛细管或没有柱子在GC里,那么就更简单,不需要把供气的那一根上到进样口上,而是象进样那样直接把它扎到进样口里去取气就行了,当然你的进样口要是堵上的才行。 U0lqGEZ
注意柱子不要被堵了,否则洗不了。 +Y_Q?/M@8
溶剂走完了以后,不要急着停气或把柱子拿下来,等溶剂都从柱子里出来而且把柱子吹干了再说。 5pN08+
如果另一根柱子也需要洗,两根柱子对换即可。
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经过实践,偶用丙酮和石油醚各约4mL洗了HP-5和DB-17HT,洗了以后柱效的确有明显的改善,效果不是老化所能比的!所以没事洗洗柱子还是有必要的。