[添加剂]白酒中塑化剂检测 [复制链接]

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准 J*6n6  
《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。 ^%'tD
 
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在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后ABSCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，ABSCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，ABSCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。 mSfk
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前处理方法： @)ju P- o%  
移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。 (a)@<RF`Q}  
注：前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。  [k&s!Qp  
色谱条件： [,szx1  
色谱柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm ^N}~U5  
流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1 ~9/nx|%D  
流速：见表1 @Q1F#IU  
柱温：35℃ Y;5^w=V  
进样量：10L _2n/vF;I+_  
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表1液相色谱的梯度洗脱条件 e$+? v2 .  

时间 (min)	流速(mL/min)	A(%)	B(%)
0	0.5	60	40
2	0.5	20	80
6	0.5	20	80
6.1	0.5	5	95
10	0.5	5	95
10.1	1	2	98
12.5	1	2	98
12.6	0.5	60	40
18	0.5	60	40

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质谱条件： 7Sv5fLu2  
1.离子源参数 ~#x!N=q  

电离模式：	ESI
碰撞气CAD：	6Psi
气帘气Curtain gas：	25Psi
雾化气Gas1 ：	55Psi
辅助加热气Gas2：	55Psi
喷雾电压IS：	5500V
离子源温度TEM：	600℃

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2.化合物参数 +|w~j#j9`  

化合物	Q1	Q3	Time  (msec)	ID	DP	CE
邻苯二甲酸酯二甲酯	195	135	20	DMP 1	43	44
	195	133	20	DMP 2		47
邻苯二甲酸二异丁酯	279	223	20	DIBP 1	50	19
	279	167	20	DIBP 2		28
邻苯二甲酸二丁酯	279	205	20	DBP 1	50	21
	279	149	20	DBP 2	140	47
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯	391	167	20	DEHP 1	77	40
	391	279	20	DEHP 2		23
邻苯二甲酸二异壬酯	419	275	20	DINP 1	40	20
	419	149	20	DINP 2		74

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注：1.本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考ABSCIEX公司网站或联系技术支持(8008203488/4008213897)。 oRF"[G8BV  
2.因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。 {v'Fg  
3.此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50～1000ng/mL获得良好的线性拟合(溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数)。 J}u1\Id%  
实验结果 z,P7b]KVe  
白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： h--!pE+  
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图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。 Vs{sB*:
 
从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。 Cu7iHhY5  
AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。 ~h.B\Sc]Q  
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