测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。 适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。 当取样体积为25mL,铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L;测定浓度范围为2~10mg/L。 \Y37wy4
1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。 %}T' 3
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1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。 zk\YW'x|r
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1.2.2当取样体积为25mL时,铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L;测定浓度范围为2~10mg/L。 yeI((2L@E2
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2 原理利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔-空气火焰中分解,使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性,进行原子吸收分光光度测定。 GJpQcse%
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3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。 hn$l<8=Q_
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3,1 硫酸(H2SO4)溶液:1+2(V/V)。 itH`
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3.2 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液:50g/L。 #YABbwH
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3.3 高锰酸钾(KMnO4)溶液:5g/L。 Wciw6.@
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3.4 氯化钠(NaCl)溶液:80g/L。 G7|CwzMg
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3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液:100g/L。 P#gY-k&Nr
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3.6 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]标准溶液。 '[T#d! T
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3.6.1铁氰化钾标准贮备液:称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾,溶于适量水中,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。 }]fJ[KbDp
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3.6.2铁氰化钾标准使用液:量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。 7 3 Oo;
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3.7 乙炔:用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。 o ?9k{
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3.8 空气:一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。 xJ0Q8A
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4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。 )P)Zds@F
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4.2 WNA-1型金属套玻璃高效雾化器4.3 铁空心阴极灯。 6+Y^A})(F-
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4.4 仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择,测定波长选择248.3nm。 c@uNA0
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4.5 一般实验室仪器:所用玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。 A,WZ}v}_
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5 采样与样品水样采集于玻璃瓶中,立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其pH>12,于2~5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。 _&]B
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6 分析步骤6.1 试料分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL,准确至0.1mL,含铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。 h_SDW %($
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6.2 空白试验用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验。 s}O9[_v
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6.3 测定6.3.1 前处理取试料于100mL烧杯中,加水至30mL,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),于电炉上微热数分钟,待消解完全后,加入2mL硫酸镁溶液(3.2),混匀,取下冷却至室温,移入50mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 A.D@21py
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6.3.2 测量静置片刻后,以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比,将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。 NrNxI'MG
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