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如何确保结果的准确可靠? [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
关键词: 结果准确
用液相色谱测定某样品,按药典方法测定其含量,应注意哪些环节才能确保结果准确可靠呢?版友们来发表你的见解吧。 ^y:!=nX ^  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
个人认为至少做到以下几点: ` XAlzI  
1、称量准确 u:~2:3B  
2、溶液配制准确 D%L}vugxK  
3、仪器系统适应性通过 #t.)4$  
4、谱图积分条件正确 > /,7j:X  
5、数值计算、修约正确 $a^YJY ^_  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
确保使用电子天平称量准确,至少应做到以下几方面: :=J^"c  
  1、充分预热电子天平。从电子天平工作原理可以看出,电磁力的大小与磁钢的磁通量φ、流经线圈中的电流I及线圈长度L成正比。对一台天平,要确保称量准确,必须确保φ和L为均为一定值,线圈长度L不会变化,但磁通量φ随着天平内部温度的变化而变化。只有天平经过充分预热(一般资料介绍预热30分钟,建议平时不用时,按电源键关机,但不拔电源),才能使天平内部温度保持相对稳定。这是保证称量结果准确的第一步。 z5k9|.hgw  
  2、校准电子天平。任何电子天平如果不进行校准,用它来称量都是不准确的。我们用天平称的是样品的质量,而不是重量。根据电子天平的称量原理,它直接测量的是物体的重量,即mg=ΦIL,实际上样品的质量是根据m=ΦIL/g(此处只考虑数量,不考虑方向),所以,用电子天平称量样品质量时,不仅与天平本身有关,而且与天平所处地方的重力加速度有关。设C=ΦL/g则,m=ΦIL/g可以变换为m=CI。C与天平所处位置的重力加速度和线圈长度以及磁通量有关,不同地方,不同环境情况下,C是变化的。假设在某处的天平经过充分预热,则在短时间内,C为一个常数,通过用已知重量的标准砝码进行校正,相当于是求出C值并进行存储,称量样品时天平自动调用。为了消除环境因素影响,尽管天平没有移动位置,也应该经常对天平进行校准,有条件的最好每次使用时都进行校准。总的来说,校准是确保称量准确的最重要环节。 H ({Y  
  3、除以上两点外,保持天平水平、良好的称量习惯(轻拿轻放,随时关闭天平防风门、保持天平洁净等)、适当的环境条件(比如天平放置处避免电磁干扰、振动、阳光直射和空气对流,保持相对稳定的温度和适宜的湿度)、正确的称量方式(称样前,充分了解样品的理化性质,选取合适的称量方式,比如用减量法称易吸湿的样品,不用热的容器称量或者直接称量过冷过热的样品)等是确保称量准确的前提。 ' thEZ  
 
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