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[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
1.分析目标化合物 )]wuF`  
    啶酰菌胺 ~*,Wj?~+7  
2.仪器设备 Y5n>r@ )m  
    带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 BO"qD[S  
hl**zF  
3.试剂 )L >Q;'  
     丙酮 rEmwKZF'  
FJ}gUs{m  
     氯化钠溶液
p.5e: i^LJ  
mVt3WZa  
     无水硫酸钠 .'&V#D0  
     正己烷 :Pf>Z? /d  
    啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 /e(W8aszi  
4.试验溶液的制备 "O``7HA}  
1) 提取方法 A$:|Qd7F1  
① 谷类、豆类和种子类 op.d;lO@  
    称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 fdLBhe#9M  
    残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 `,P >mp)uU  
② 水果、蔬菜 ?<6@^X"  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 %I0}4$  
③ 植物油(精炼) -K^41W71  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 V:>`*tlh  
    在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 ST% T =_q  
2) 净化方法 5k~\or 5_  
    在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
#j.FJFGX  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5.标准曲线的制作 jOtzx"/)rE  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 f@L \E>t  
6.定量试验 Nl=+.d6 Qo  
    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 q4 $sc_0i  
7.测定条件 y^ 3,X_0  
1) GC ,~iFEaV+  
    检测器:FTD或NPD =g1D;  
    柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 .ZM]%[4   
    柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 k#BU7Exij  
    进样器温度:250℃ I)qKS@  
    检测器温度:280℃ 4D0(Fl  
    载气: 氦气   yZQ1] '^31  
    保留時间: 约12.2分钟 9 <y /Wv  
2)GC/MS 9*"[pt+tA  
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 "87O4 #$  
    柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 }mkA Hmu4  
    进样器温度:250℃, uMljH@xBc  
    载气:氦气 :T8u?@ .  
    离子化方式源(电压): EI (70 eV) Te{ aB"B  
    主离子 ( m/z):342、140 [J[ysW})W  
    进样量:1 μL !07FsPI#{  
    保留时间: 约10.4分钟 7M&.UzIY`  
8.定量限 n]kQtjJ  
    0.01 mg/kg KBUAdpU8  
^Y*`D_-G  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9.注意事项 _/w-gL{  
1) 检测方法概述 vYm& AD  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺,正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后,GC(FTD)或者GC(NPD)测定、GC/MS确证。 9p'J(`  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜,与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 F>-@LOqHy  
2)注意点 tS\NO@E_Jh  
① 用乙腈/ 正己烷提取时,形成乳胶体。用棉花过滤,将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 wdDHRW0Y  
② 净化不充分时应进一步净化。 Y/I6.K3  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) ]M"'qC3g  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇:水(3:7)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液后,用20mL甲醇:水(1:1)混合溶液溶出。 o-Fle, qf  
b) 活性炭小柱(500 mg) 54DR.>O  
    用5 mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 * CGdfdxW  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) G6bg ~V5Q:  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚:正已烷(3:17)混合溶液负荷试验溶液,用5mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液,用25mL乙醚:正已烷(1:1)的混合溶液溶出。 8mddI   
③ 合成硅酸镁柱色谱法,为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应,采用丙酮和正己烷(3:7)混合溶液作为溶剂,以啶酰菌胺为对象时,用丙酮:正己烷(3:17)混合溶液可以溶出。 _VJwC|  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。
vs5wxTM  
 
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