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[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
1.分析目标化合物 BN_!Y)F l  
    啶酰菌胺 +[>y O _}  
2.仪器设备 0@o;|N"i  
    带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 32M6EEmPG  
58M'r{8_  
3.试剂 jK& Nkp  
     丙酮 \/? ! 6~  
jXc5fXO N  
     氯化钠溶液
e-nWD  
gubb .EY  
     无水硫酸钠 c@0l-R{q  
     正己烷 TKj/6Jz|  
    啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 {jj]K.&  
4.试验溶液的制备 nOA ,x  
1) 提取方法 F9>(W#aC  
① 谷类、豆类和种子类 DzX6U[=  
    称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 ~FK+bF?%  
    残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 pn ~/!y  
② 水果、蔬菜 rm7*l<v6  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 8yJk81 gY  
③ 植物油(精炼) Aw_R $  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 h:US]ZC^Z  
    在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 %oSfL;W7  
2) 净化方法 .n ^O)|Z  
    在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
e2VL/>y`  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5.标准曲线的制作 +=F);;!  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 6j.(l4}  
6.定量试验 XsCbJ[Z_?q  
    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 q>h+Ke  
7.测定条件 "h|0]y^2  
1) GC ~]s"PV:|  
    检测器:FTD或NPD <cd%n-  
    柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 Hm[!R:HW,S  
    柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 Nv#, s_hG  
    进样器温度:250℃ Ol^EQLO  
    检测器温度:280℃ >dH*FZ:c  
    载气: 氦气   + {dIs  
    保留時间: 约12.2分钟 zIm!8a  
2)GC/MS q/G5aO*  
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 S}I=i>QB  
    柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 oVgNG!/c0  
    进样器温度:250℃, pZn%g]nRD  
    载气:氦气 K Hc+  
    离子化方式源(电压): EI (70 eV) | Ylk`<  
    主离子 ( m/z):342、140 dkC/ ?R  
    进样量:1 μL xUoY|$fI  
    保留时间: 约10.4分钟 1=.?KAXR  
8.定量限 iHB)wC`u  
    0.01 mg/kg >S]')O$c  
l"8YIsir  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9.注意事项 Xp' KQ1w)  
1) 检测方法概述 wgrYZ^]  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺,正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后,GC(FTD)或者GC(NPD)测定、GC/MS确证。 |l9AgwDg  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜,与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 xsfq[}eH<  
2)注意点 >,DR{A2hSB  
① 用乙腈/ 正己烷提取时,形成乳胶体。用棉花过滤,将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 E_++yK^=  
② 净化不充分时应进一步净化。 !n7?w@2a'  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) /:S.(" Unv  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇:水(3:7)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液后,用20mL甲醇:水(1:1)混合溶液溶出。 sx22|j`)V  
b) 活性炭小柱(500 mg) ;>PV]0bOm>  
    用5 mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 z.QW*rW9  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) C ZJW`c/  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚:正已烷(3:17)混合溶液负荷试验溶液,用5mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液,用25mL乙醚:正已烷(1:1)的混合溶液溶出。 'HOt?lpu!  
③ 合成硅酸镁柱色谱法,为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应,采用丙酮和正己烷(3:7)混合溶液作为溶剂,以啶酰菌胺为对象时,用丙酮:正己烷(3:17)混合溶液可以溶出。 [ P 8e=;  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。
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