5.标准曲线的制作 Y2yVl+
将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 )`,3/i9C$
6.定量试验 {E@Vh
注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 [9Q2/V;Uk%
7.测定条件 JyjS#BWi
1) GC <nvz*s
检测器:FTD或NPD ?r'rvu'/
柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 t1 OnA#]/_
柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 {Ymn_
进样器温度:250℃ /Pxt f~$
检测器温度:280℃ h&{9 &D1t
载气: 氦气 jri=UGf
保留時间: 约12.2分钟 quTM|>=_R
2)GC/MS [GyW1-p33w
柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 Z]@my,+Z;
柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 2y>~<
S
进样器温度:250℃, dzjp,c
@
载气:氦气 bE74Ui
离子化方式源(电压): EI (70 eV) j2#RO>`,I
主离子 ( m/z):342、140 ve49m%NQ
进样量:1 μL UMILAoR
保留时间: 约10.4分钟 <wfPbzs-V
8.定量限 2Nrb}LH
0.01 mg/kg
e{EKM4
> r1cW7