5.标准曲线的制作 Z,7VOf6g
将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 Er@OmNT
6.定量试验 E_T!|Q.
注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 2sH1),\
7.测定条件 '^%k TNn
1) GC C1o^$Q|j
检测器:FTD或NPD `T3B
柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 y_r(06"z1
柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 OXI>`$we
进样器温度:250℃ lRR A2Kql
检测器温度:280℃ YO9;NA{sH
载气: 氦气 <.&84c]/&
保留時间: 约12.2分钟 bE?X?[K
2)GC/MS
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柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 jl5&T{z
柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 %77uc9}
进样器温度:250℃, %j.n^7i]^:
载气:氦气
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离子化方式源(电压): EI (70 eV) G.`},c;A-
主离子 ( m/z):342、140 +lb&_eD
进样量:1 μL X9ZHYlr+Q
保留时间: 约10.4分钟 qsQ{`E0
8.定量限 YxrMr9>l1
0.01 mg/kg `!$6F:d_l
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