1.分析目标化合物 ?
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啶酰菌胺 !4ocZmj\
2.仪器设备 u4*BX&
带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 [7:,?$tC
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3.试剂 k`
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丙酮 &Gc9VF]o
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氯化钠溶液 p
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无水硫酸钠 B4Z
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正己烷 JT~4mT
啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 a1+oj7
4.试验溶液的制备 %q"%AauJR
1) 提取方法 OUE(I3_
① 谷类、豆类和种子类 />C^WQI^
称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 ` #0:gEo
残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 eNh39er
② 水果、蔬菜 XoK:N$\}t
称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 _=r6=.
③ 植物油(精炼) x%=si[P
称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 wKh4|Ka
在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 TJd)K$O>
2) 净化方法 \0gis#
在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。 U)TUOwF