论坛风格切换切换到宽版
  • 1419阅读
  • 2回复

[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

上一主题 下一主题
离线食品检测
 

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
1.分析目标化合物 ? (@ 7r_j  
    啶酰菌胺 !4ocZmj\  
2.仪器设备 u4*BX&  
    带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 [7:,?$tC  
H9Gh>u]}  
3.试剂 k` cfG\;r  
     丙酮 &Gc9VF]o  
mn'A9er  
     氯化钠溶液
p . %]Q*8  
ImA @}:  
     无水硫酸钠 B4Z Bq%Z_  
     正己烷 JT~4mT  
    啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 a1+oj7  
4.试验溶液的制备 %q"%AauJR  
1) 提取方法 OU E (I3_  
① 谷类、豆类和种子类 />C^WQI^  
    称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 ` #0:gEo  
    残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 eNh39er  
② 水果、蔬菜 XoK:N$\}t  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 _=r6=.  
③ 植物油(精炼) x%=si[P  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 wKh4|Ka  
    在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 TJd)K$O>  
2) 净化方法 \0gis#  
    在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
U)TUOwF  
评价一下你浏览此帖子的感受

精彩

感动

搞笑

开心

愤怒

无聊

灌水
 
离线食品检测

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5.标准曲线的制作 FxY}m  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 !F-w 3 ]  
6.定量试验 ]5cT cX;Z#  
    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 YP<ms  
7.测定条件 {S \{Ii6  
1) GC >R_& Ouh:  
    检测器:FTD或NPD >:!5*E5?  
    柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 ^76]0`gS  
    柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 ~?}Emn;t  
    进样器温度:250℃ n@i HFBb  
    检测器温度:280℃ b|DdG/O  
    载气: 氦气   e *C(q~PQ  
    保留時间: 约12.2分钟 ]m<$}  
2)GC/MS BU_nh+dF  
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 ~mxO7cy5Cg  
    柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 q9_OGd|P  
    进样器温度:250℃, niyV8 v  
    载气:氦气 t~XN}gMxw  
    离子化方式源(电压): EI (70 eV) t{96p77)=  
    主离子 ( m/z):342、140 7:1Lol-V  
    进样量:1 μL Lf&kv7Wj  
    保留时间: 约10.4分钟 L8B! u9%  
8.定量限 02^rV*re  
    0.01 mg/kg g 7H(PF?  
oEv 'dQ9  
 
离线食品检测

发帖
127
世科币
257
威望
130
贡献值
308
银元
0
只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9.注意事项 p7 ~!z.)o  
1) 检测方法概述 + T+#q@  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺,正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后,GC(FTD)或者GC(NPD)测定、GC/MS确证。 EX"yxZ~  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜,与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 &&%H%9  
2)注意点 O0:q;<>z  
① 用乙腈/ 正己烷提取时,形成乳胶体。用棉花过滤,将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 -RLOD\ZBh  
② 净化不充分时应进一步净化。 &3&HY:yF  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) &j6erwaT  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇:水(3:7)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液后,用20mL甲醇:水(1:1)混合溶液溶出。 < Z$J<]I  
b) 活性炭小柱(500 mg) ,u m| 1dh  
    用5 mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 DwF hK*  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) Kpp_|2|@<  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚:正已烷(3:17)混合溶液负荷试验溶液,用5mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液,用25mL乙醚:正已烷(1:1)的混合溶液溶出。 X?Au/  
③ 合成硅酸镁柱色谱法,为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应,采用丙酮和正己烷(3:7)混合溶液作为溶剂,以啶酰菌胺为对象时,用丙酮:正己烷(3:17)混合溶液可以溶出。 ^Dx&|UwiZa  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。
Ts9uL5i  
 
快速回复
限200 字节
批量上传需要先选择文件,再选择上传
 
上一个 下一个