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[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
1.分析目标化合物 }B0V$  
    啶酰菌胺 Sf*VkH  
2.仪器设备 KgKV(q=  
    带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 KUuwScb\  
wetkmd  
3.试剂 0BVMLRB  
     丙酮 | dXS+R1  
O'5(L9,  
     氯化钠溶液
Vwv O@G7A  
nre8 F  
     无水硫酸钠 h! )(R<  
     正己烷 AY *  
    啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 kuUH 2:L  
4.试验溶液的制备 z2,rnm )Q  
1) 提取方法 *W i(%  
① 谷类、豆类和种子类 dn`#N^Od  
    称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 n}._Nb 5  
    残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 7GPBn}{W  
② 水果、蔬菜 @o>2:D1G  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 cvc.-7IO  
③ 植物油(精炼) [. 6uw=;o  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 0ED(e1K#B  
    在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 b},OCVT?  
2) 净化方法  ^mG-O  
    在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
hQX|wWh  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5.标准曲线的制作 "J7=3$CA  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 l}K {=%U>7  
6.定量试验 -hyY5!rD  
    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 #k5Nnv#(J  
7.测定条件 d#Ql>Pr Y  
1) GC l]^uVOX  
    检测器:FTD或NPD ]Dd=q6  
    柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 {!Jw+LPv$$  
    柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。 9<G-uF  
    进样器温度:250℃ ns uK{8}@  
    检测器温度:280℃ Y Dq5%N`  
    载气: 氦气   4&&((H  
    保留時间: 约12.2分钟 :l'61$=  
2)GC/MS )t0Y-),vA  
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 *G7/  
    柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。 x4r\cL1!  
    进样器温度:250℃, :&S6AP  
    载气:氦气 >ZTRwy`_(  
    离子化方式源(电压): EI (70 eV) jgQn^  
    主离子 ( m/z):342、140 kc Q~}uFB  
    进样量:1 μL _a|-_p  
    保留时间: 约10.4分钟 $@QF<?i~  
8.定量限 (S3\O `5  
    0.01 mg/kg 7jPPN  
!6{; z/Hy  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9.注意事项 ]0dj##5tJ  
1) 检测方法概述 NP#6'eH\  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺,正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后,GC(FTD)或者GC(NPD)测定、GC/MS确证。 I,8f{T!O@"  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜,与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 %$Sm ei  
2)注意点 *r90IS}A$2  
① 用乙腈/ 正己烷提取时,形成乳胶体。用棉花过滤,将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 /}kG$ ~  
② 净化不充分时应进一步净化。 ye^*Z>|  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg)  Gv(?u  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇:水(3:7)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液后,用20mL甲醇:水(1:1)混合溶液溶出。 U0J_ 3W  
b) 活性炭小柱(500 mg) 4roqD;5|~|  
    用5 mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 $p;<1+!  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) )W,.xP  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚:正已烷(3:17)混合溶液负荷试验溶液,用5mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液,用25mL乙醚:正已烷(1:1)的混合溶液溶出。 Wc HL:38  
③ 合成硅酸镁柱色谱法,为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应,采用丙酮和正己烷(3:7)混合溶液作为溶剂,以啶酰菌胺为对象时,用丙酮:正己烷(3:17)混合溶液可以溶出。 4`[2Te>  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。
8\VP)<<  
 
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