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[农药残留]【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-20
— 本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10) —
关键词： 检测方法农药残留
1．分析目标化合物 BN_!Y)F l  
    啶酰菌胺 +[>y O _}  
2．仪器设备 0@o;|N"i  
    带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 32M6EEmPG  
58M'r{8_  
3．试剂 jK& Nkp  
     丙酮 \/? ! 6~  
jXc5fXO N  
     氯化钠溶液 e-nWD  
gubb .EY  
     无水硫酸钠 c@0l-R{q  
     正己烷 TKj/6Jz|  
    啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 {jj]K.&  
4．试验溶液的制备 nOA ,x  
1） 提取方法 F9>(W#aC  
① 谷类、豆类和种子类 DzX6U[=  
    称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 ~FK+bF?%  
    残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 pn ~/!y  
② 水果、蔬菜 rm7*l<v6  
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 8yJk81 gY  
③ 植物油(精炼) Aw_R $  
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 h:US]ZC^Z  
    在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 %oSfL;W7  
2） 净化方法 .n ^O)|Z  
    在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。 e2VL/>y`  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-20
5．标准曲线的制作 +=F);;!  
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05～1 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。 6j.(l4}  
6．定量试验 XsCbJ[Z_?q  
    注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。 q>h+Ke  
7．测定条件 "h|0]y^2  
1） GC ~]s"PV:|  
    检测器：FTD或NPD <cd%n-  
    柱：甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。 Hm[!R:HW,S  
    柱温： 100℃（1分钟）--30℃/分钟-250℃（0分钟）--6℃/分钟--300℃（2分钟）。 Nv#, s_hG  
    进样器温度：250℃ Ol^EQLO  
    检测器温度：280℃ >dH*FZ:c  
    载气： 氦气   + {dIs  
    保留時间： 约12.2分钟 zIm!8a  
2）GC/MS q/G5aO*  
    柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。 S}I=i>QB  
    柱温： 100℃（1分钟）-30℃/分钟-280℃（5分钟）。 oVgNG!/c0  
    进样器温度：250℃， pZn%g]nRD  
    载气：氦气 K Hc+  
    离子化方式源（电压）： EI （70 eV） | Ylk`<  
    主离子 ( m/z)：342、140 dkC/ ?R  
    进样量：1 μL xUoY|$fI  
    保留时间： 约10.4分钟 1=.?KAXR  
8．定量限 iHB)wC`u  
    0.01 mg/kg >S]')O$c  
 l"8YIsir  
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-20
9．注意事项 Xp' KQ1w)  
1） 检测方法概述 wgrYZ^]  
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺，正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后，GC（FTD）或者GC（NPD）测定、GC/MS确证。 |l9AgwDg  
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜，与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。 xsfq[}eH<  
2）注意点 >,DR{A2hSB  
① 用乙腈/ 正己烷提取时，形成乳胶体。用棉花过滤，将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。 E_++yK^=  
② 净化不充分时应进一步净化。 !n7?w@2a'  
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg) /:S.(" Unv  
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇：水(3：7)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液后，用20mL甲醇：水(1：1)混合溶液溶出。 sx22|j`)V  
b) 活性炭小柱(500 mg) ;>PV]0bOm>  
    用5 mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。 z.QW*rW9  
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg) C ZJW`c/  
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚：正已烷(3：17)混合溶液负荷试验溶液，用5mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液，用25mL乙醚：正已烷(1：1)的混合溶液溶出。 'HOt?lpu!  
③ 合成硅酸镁柱色谱法，为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应，采用丙酮和正己烷(3：7)混合溶液作为溶剂，以啶酰菌胺为对象时，用丙酮：正己烷(3：17)混合溶液可以溶出。 [ P 8e=;  
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。 _N<8!(|w  
 
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