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【分享】手工铺制CMC-Na薄层板的技巧 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-18
关键词: 技巧CMC薄层板
手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家仪器交流心得。 CyDV r  
我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。 z^<L(/rg9"  
第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。 #bX9Tu0  
最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上(顺便说一句,玻璃板应该很干净,没有划痕,没有缺口,4个角要“健全”),如有需要,可以双手10个指头拖住玻璃板,有节奏的颠,使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。 #|[ M?3  
铺好的板,要找个干净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打扰! w[tmCn+  
自然晾干后,活化一下(105摄氏度40分钟左右),置于密封的干燥器保存。 +{ <#(}  
最后想说一下,如果你铺板目的是座分析用的话,肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高!
#>lG7Ns|4  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-18
0$ S8 fF@  
将1.cmc-na煮沸大概30分钟或更久的,其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下,抽滤最好。要放冷。 K~R`%r_  
2.充分磨好硅胶,后,再边磨边加1。 c9&xe"v  
3.板要绝对干净!!!有个边角坏一点点也可以。铺的时候,如果慢且多,那么有时会干了,你还要边磨边放点1. . QBF`Rz  
4.用手颠的过程考验你的平衡,其实也容易。 $7^o#2 B  
5.放置---活化----干燥存放。 (&F ,AY3A  
%`1q-,>v  
1. 研磨的时候确实需要沿一个方向研,不要敷衍。 |xdsl,  
2. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。 ;'#8tGv=  
3. 实在怕有气泡,可以超声一下。 $#9;)8J  
pL/DZ|S3  
工作经验: w"Gm; B4  
8 Hg+H=?  
薄层层析制板 [\v}Ul  
eg;~zv  
1.  配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。 ,St #Vla  
2.  40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中,与CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状。 < $lCkSx<Q  
3.  加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用。 a|t$l=|DD  
4.  将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。 Ug>~Rq]  
5.  自然干燥后,放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化,活化时间为0.5~1小时,冷却后即可使用。 saBVgSd  
2_HNhW  
1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出,同时延长板的干燥时间;太稠,流动性不好,铺板是靠其流动性的,同时也很可能在没铺好前凝固。 !Xf5e*1IS  
2、硅胶研磨要充分,防止气泡。 ^}/PGG\~r  
3、铺板时,用的硅胶量要掌握好。 \A 2r]  
4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行,且不宜久颠,以保证颠好后硅胶还有一定的流动性,放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。 Y,<{vLEC  
5、对铺好的板要选择平整的地方,自然干燥,不易人为强制干燥。干燥后再活化,否则板会开裂。 A VlhNIr  
PS:对于CMC溶液的配置,我认为最好提前几日配好,放置再用。配置时可用超声分散,对少量没有立即溶解的,放置后会逐渐消失。
 
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只看该作者 板凳  发表于: 2012-11-18
在此补充一些: 2%DSUv:H%  
看分离的药物 Q- cFtu-w  
化学药一般是作有关物质,需要一定的载药量,所以要适当增加厚度。 9P1OP Xv*p  
中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度。 VQc_|z_ s  
活化 JrJo|0Q  
活化的目的是除去水分 %|s; C  
厚板在活化时容易裂,考虑到化学药相对容易分离,所以降低活化温度自然晾干后,40或60摄氏度的烘箱中2~3小时即可,干燥器中保存。 9g9HlB&Ze  
用于分离中药的薄板需要活化,活化后要立即使用,可以称热点样饱和,不然空气中的水分会导致你作无用功,使得吸附色谱转为分配色谱。 ,82S=N5V!  
硅胶和粘合剂的比例不用固定,稀点铺薄板,稠点铺厚板,以目的决定比例。 rJ`!:f  
 
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