气相色谱常识问答 [复制链接]

　廿一、混合固定液的处理方法有几种？ yBI'djL~>
 
|7zd%!  
　　答：混合固定液的处理方法有三种： yiO.z  
^_m9KA  
　　１、分别涂渍于担体后再混合； /i77  
AA7C$;Z15~  
　　２、将固定液混合后再涂渍，注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里； >FkWH7  

v\{!THCSh  
　　３、分别涂渍，分别填装入按比例长短的色谱柱，最后再将它们串接起来。 5D'\b}*lJ}  
q*9!,!e  
　　上述三种处理方法，结果基本相同，但对于特殊的分离，有些也会有差异。 Z+=@<
i ''  
U-3i  
　　廿二、常用的固定液涂量为多少合适？ {Ja!~N;3  
s']Bx=  
　　答：由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右。 {.INnFGP@)  
Ug<#
en  

　廿三、配柱时常用的固定液溶剂有哪些？选用溶剂的原则是什么？ E%,^Yvh/  
?IqQ-C)6D  
　　答：常用的溶剂有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是 J$GUB3 G  
UU;(rS/  
　　１、溶解性好，２、不与固定液起化学反应，３、沸点低，４、毒性小。 (3Two}  
g9}Dn
CT*.  
　　廿四、配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法是什么？ 8pIP  
wsZF;8ut  
　　答：一般配常用的色谱柱，大都采用“常规”涂渍法，其简要操作为：取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解，将担体缓缓倒入其中，随到随搅，而后用红外灯照射（或用水浴蒸发）以赶走溶剂，则固定液就附着于担体上了。 )NXmn95  
)_syZ1j  

廿五、色谱柱的常用填充方法有哪些？ BWeA@v  
2 Wt> Mi  
　　答：固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。 Jj>?GAir  
|'.*K]Yp  
　　廿六、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用？ d?s<2RkPT  
03|PYk 6EW  
　　答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。廿七、色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？ v6=RY<l"m  
5QW=&zI`=  
　　答：色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。